O fruto de Caryocar brasiliense é constituído por exocarpo, de coloração esverdeada ou marrom-esverdeada, mesocarpo externo, polpa branca com coloração pardo-acinzentada e mesocarpo interno, que constitui a porção comestível do fruto, possuindo coloração amarelada, e separa-se facilmente do mesocarpo externo quando maduro. O endocarpo, que é espinhoso, protege a semente ou amêndoa, que é revestida por um tegumento fino e marrom, sendo também uma porção comestível. Ele pertence ao cerrado e é popularmente conhecido como pequi. Este trabalho tem como objetivo investigar os constituintes voláteis dos frutos de pequizeiros pertencentes à região de Pirapora/MG, visando contribuir para posteriores trabalhos sobre melhorias genéticas na espécie. Coletaram-se aleatoriamente 15 frutos inteiros de uma matriz de Caryocar brasiliense no município pertencente ao bioma cerrado, situado no estado de Minas Gerais, na safra 2016. Para realizar as análises utilizou-se a microextração em fase sólida (SPME) no modo headspace e sistema GC-MS com um analisador do tipo íon-trap. Para a microextração foi utilizada a fibra polar PDMS-DVB (Polidimetilsiloxano-divinilbenzeno). Na análise dos compostos voláteis da polpa de pequi foram encontrados 16 compostos, das seguintes classes: monoterpenos, sesquiterpenos, ésteres, ácidos carboxílicos, álcool. As polpas analisadas apresentaram os compostos eucaliptol (7%), α-terpineno (9%) e ácido butanóico (7%). Também se pode verificar a presença de ésteres como hexanoato de etila (52%) e decanoato de pentila (13%) nos frutos de pequi, sendo que eles são responsáveis pelo odor característico do mesmo. Dessa forma, torna-se extremamente importante investigar os compostos voláteis do pequi, para que assim possam ser utilizados nas indústrias alimentícias.