A mangaba ( Hancornia speciosa), fruta nativa brasileira e muito apreciada no nordeste do país, ao ser industrializada gera resíduos que, se não forem adequadamente tratados, provocam danos ambientais. O presente trabalho teve por objetivo identificar o perfil dos compostos voláteis, ácidos graxos e tocoferóis do óleo extraído de sementes presentes em resíduo agroindustrial de mangaba. O resíduo foi obtido em uma agroindústria de Aracaju/SE, seco até umidade de 10%, seguindo-se determinação de seu teor lipídico e extração do óleo em prensa hidráulica MARCON (MPH-30) sob 30 toneladas. O perfil de ácidos graxos do óleo foi determinado por meio dos ésteres metílicos dos ácidos graxos, utilizando-se um cromatógrafo a gás (CGC AGILENT 68650) equipado com coluna capilar DB-23 AGILENT, e padrões puros. Os tocoferóis do óleo foram separados e quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Os compostos voláteis foram isolados por técnica SPME, utilizando-se fibra DVB/CAR/PDMS, separados em coluna capilar DB-Wax e identificados em espectrômetro de massas (Agilent, modelo 7890A GC/5975C MS) por meio dos espectros disponíveis na biblioteca NIST/EPA/NIH e dos índices de retenção linear. As condições de isolamento foram otimizadas através de um delineamento DCCR, variando-se a temperatura de exposição da fibra entre 40ºC e 80 ºC, e o tempo de extração entre 20 e 60 minutos. O teor de lipídeos nos resíduos secos foi de 17%. Aproximadamente 64% dos ácidos graxos totais do óleo extraído por prensagem a frio eram monoinsaturados e 7,8% polinsaturados, sendo o ácido óleico majoritário (~63,7%). A concentração de α -tocoferol presente no óleo foi de 6,17 mg/100g. Entre as classes químicas majoritárias dos voláteis identificados no óleo, encontravam-se os ésteres, aldeídos e álcoois, com destaque para o palmitato de etila. Os resultados indicaram que o óleo de semente de mangaba tem potencial para ser utilizado na culinária gourmet.