Considerando a importância dos materiais de referência (MR) na estruturação e manutenção de sistemas de gestão da qualidade de laboratórios de análises de alimentos, representando uma ferramenta fundamental na garantia da confiabilidade e rastreabilidade dos resultados analíticos, MR foram produzidos, experimentalmente, para o escopo de determinação de umidade, cinzas, gordura total e acidez titulável em leite em pó integral. Dois tipos de embalagem (sachês tipo stand-up pouch de politereftalato de etileno metalizado/polietileno de baixa densidade e frascos de vidro âmbar com tampa de rosca) e três temperaturas de armazenamento (ambiente, refrigeração e congelamento) foram avaliados. Os lotes produzidos foram considerados homogêneos. Os materiais acondicionados nos sachês, nas diferentes temperaturas avaliadas, e os materiais acondicionados em frascos de vidro, armazenados sob temperatura ambiente, não apresentaram estabilidade para o parâmetro umidade. Contudo, para cinzas, gordura total e acidez titulável todos os materiais foram considerados estáveis durante seis meses. Os testes de homogeneidade e estabilidade foram conduzidos conforme estabelecido no protocolo harmonizado pela IUPAC, ISO Guia 35 e norma ISO 13528, havendo concordância entre os resultados, apesar dos diferentes critérios. As contribuições das variâncias devidas à homogeneidade e estabilidade foram estimadas para certificação dos materiais, com maior contribuição da homogeneidade, que apresentou valores máximos de incertezas-padrão de 0,0321% para umidade, 0,0210% para cinzas, 0,104mL NaOH 0,1 N/10g sólidos não gordurosos para acidez titulável e 0,146% para gordura total. Os resultados indicaram que os materiais produzidos, candidatos a materiais de referência certificados, podem ser submetidos a estudos subsequentes de caracterização interlaboratorial.