Este trabalho objetivou desenvolver um procedimento de preparo de amostras utilizando extração sólido-liquído para determinação de sódio (Na) em salgadinhos de trigo (ST) e milho (SM). O procedimento consisitiu na extração com água ultrapura, agitação em vortex, centrifugação e quantificação por fotometria de chama (FP) e titulação de Mohr (TM). A precisão e exatidão foram avaliadas pelos testes de adição e recuperação e, comparação com a decomposição por via úmida. A robustez foi verificada pelo teste de Youden tendo como variáveis: massa da amostra, força centrífuga e tempo de agitação. Na comparação entre as técnicas analíticas, os resultados (média ± desvio padrão) foram: 253,62 ± 8,72 mg de Na/25g para ST e 269,88 ± 3,28 mg de Na/25g para SM por TM e, 268,94 ± 4,96 mg de Na/25g para ST e 261,94 ± 12,57 mg de Na/25g para SM por FP. Na comparação dos procedimentos de preparo os resultados (média ± desvio padrão) foram: via úmida 261,67 ± 4,70 mg de Na/25g para ST e 269,88 ± 12,57 mg de Na/25g para SM e, extração 253,62 ± 8,72 mg de Na/25g para ST e 306,93 ± 22,26 mg de Na/25g para SM. Não foram verificadas diferenças significativas (p ≥ 0,05, t de Student) entre os resultados das comparações. As recuperações variaram de 96-114% para ST e 79-106% para SM por FP e de, 102%-109% para ST e 96%-133% para SM por TM. A variável tempo de agitação apresentou efeito positivo na robustez. O desempenho foi verificado pela quantificação de Na em nove amostras de diferentes marcas e sabores de SM e ST e, os resultados variaram de 128,64 a 300,42 mg de Na/25g. O procedimento proposto apresentou resultados semelhantes ao clássico e, vantagens como, baixo custo, não usa reagentes tóxicos e pode ser aplicado em diferentes técnicas analíticas.