A extração com fluido supercrítico se baseia na utilização de um fluido em condições de temperatura e pressão acima do seu ponto crítico, estado em que alia propriedades como baixa viscosidade e alta densidade, objetivando aumentar a eficiência da extração reduzindo tempo e quantidade de solvente. Dentre as matrizes disponíveis, esse trabalho teve como objetivo estudar os compostos bioativos presente nas folhas do Hibiscus Sabdariffa L., pois além de representar a maior parte da planta, as folhas são geralmente desperdiçadas durante o processamento. As extrações foram realizadas utilizando etanol como co-solventes através de um planejamento fatorial completo (2 × 4 × 2) em diferentes níveis de temperatura (40 e 60 °C), pressão (100, 175, 250 e 300 bar) e proporção de co-solvente (5% e 15% (p/p)). O rendimento global e dos compostos específicos (fenólicos, flavonóis, atividade antioxidante e antocianinas) foram avaliados. Para o rendimento, os melhores resultados foram observados nas maiores condições, com máximo em 60°C, 300bar e 15% de co-solvente. Contudo, para os compostos específicos essa não foi a condição ótima. Foi possível observar um efeito positivo do co-solvente, para todos os compostos, com exceção da atividade antioxidante. O aumento da temperatura, também provocou um efeito positivo no rendimento dos compostos. Contudo o aumento da pressão causou um efeito negativo no rendimento, com exceção das antocianinas. Dentre os compostos analisados, os fenólicos e flavonóis apresentam-se em maior quantidade, 219,18mgEAG/g e 254,81mgEC/g de extrato seco respectivamente, superando outras matrizes, como a beterraba e uva. Além disso, obteve-se maior rendimento para atividade antioxidante nas folhas, quando comparada com extração por micro-ondas. Assim, pode-se constatar que as folhas de hibisco são uma fonte potencial de compostos bioativos e que a tecnologia e fluido supercrítico é eficiente para a obtenção de extratos ricos em compostos para as indústrias de alimentos, farmacêuticas e cosméticas.