O uso de procedimentos de preparo de amostras adequados é importante para garantir as etapas subseqüentes de uma análise, principalmente de amostras complexas, como o leite. Frente ao exposto, o objetivo deste trabalho foi comparar a decomposição por via úmida e seca na determinação de Na, K, Ca, Mg, Fe, Zn, Mn, Cu, Cr, Pd e Cd em leites por FAAS. Para isso, onze amostras foram coletadas, e, a decomposição por via úmida (10 g de amostra + 30 mL de HCl + aquecimento por 3 h) e seca (10 g de amostra + secagem + calcinação por 5 h) foram aplicadas para posterior determinação dos metais. As concentrações dos analitos obtidas pelos dois procedimentos foram comparadas através de um teste t pareado de comparação de médias e foram verificadas diferenças significativas (p<0,05) entre os procedimentos para todos os analitos. Também foi aplicado um teste t para amostras pequenas e não foram observadas diferenças significativas nas concentrações de todos os analitos (p>0,05) para via úmida, porém, para via seca foram observadas diferenças significativas (p<0,05). Estes resultados podem ser atribuídos a possíveis perdas de amostra na secagem e volatilização dos analitos na calcinação por via seca. Além disso, o tempo de preparo por via seca é superior, o que torna o procedimento inviável num processo de controle de qualidade de rotina. Neste contexto, a decomposição por via úmida apresenta-se como um procedimento de preparo rápido, simples e sem perdas dos analitos para a determinação de metais em leites por FAAS.