Como alternativa ao uso de combustíveis de origem fóssil, os biocombustíveis se consolidaram no mercado internacional. Nesse sentido, o biodiesel tornou-se uma excelente via, porém em sua síntese é gerado o subproduto glicerol. A conversão do glicerol em produtos de maior valor agregado estimula a aplicação de diferentes possibilidades envolvendo a catálise heterogênea. Nesse trabalho foi testada a aplicação de uma série de catalisadores óxidos compostos de Fe-Al-Cu. Os resultados de DRX indicam diâmetro nanométrico, a espectroscopia Raman e XPS indicaram as fases presentes à base de Fe2O3, Al2O3 e CuO e o 27Al RMN a coordenação do Al2O3. O TPR exibiu a faixa de redução dos sítios de Fe e Cu e as imagens de MEV e TEM indicam boa porosidade desses materiais. Em relação à performance como catalisador, a melhor condição teve conversão de 98% de glicerol e 84% de seletividade na formação de acetol.