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Síntese de Nb2O5 sulfatado: efeito da concentração de H2SO4, temperatura e tempo de síntese
Carla Rhaira Teófilo
Universidade Federal de Lavras
Agora você poderia compartilhar comigo suas dúvidas, observações e parabenizações
Crie um tópicoNeste trabalho foi avaliado o efeito das variáveis concentração de H2SO4, temperatura e tempo na síntese do Nb2O5 sulfatado (SNb2O5), além do óxido de partida. Os óxidos foram caracterizados por Difratometria de Raios X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e a acidez foi determinada empregando titulação ácido-base. A partir da análise de DRX, verificou-se que o tratamento do Nb2O5 com H2SO4 causa redução na cristalinidade se comparado com o Nb2O5. Utilizando Nb2O5 como material de partida, o grupo sulfato foi identificado nos materiais sintetizados empregando concentração de H2SO4 maior que 5,0 mol L-1. Por outro lado, quando foi utilizado Nb2O5.nH2O, o grupo sulfato foi identificado nas condições com tempo de síntese maior que 8 horas mesmo empregando concentrações menores de H2SO4. Os SNb2O5’s obtidos a partir do Nb2O5 apresentaram acidez superior ao Nb2O5. Já os SNb2O5’s obtidos a partir do Nb2O5.nH2O apresentaram menor acidez que o Nb2O5.nH2O. Sendo assim, a concentração de H2SO4 é um parâmetro crucial na síntese de SNb2O5 a partir do Nb2O5 e para o Nb2O5.nH2O os parâmetros que mais influenciam são o tempo de síntese e temperatura.
Glaucio José Gomes
Olá Carla, muito interessante sua observação sobre como a acidez aumenta comparando todos os materiais sintetizados com o material de partida. Minha curiosidade é referente ao material que apresentou maior acidez. Com a experiência que o grupo tem nos trabalhos usando esses materiais ácidos, os sítios ativos mais fortes em meio condensado podem ser lixiviados em uma determinada reação como por exemplo na esterificação de ácidos graxos? algum teste foi realizado para informar a estabilidade desses sítios ativos em condição de operação?
Muito bonito trabalho, mando um abraço para a Cris e a Zuy,
Glaucio
Mayra Martinelli Costa
Boa tarde, Carla e orientadoras!
Nosso grupo também estuda materiais à base de Nb e seu trabalho chamou minha atenção, parabéns pela excelente apresentação!
Fiquei curiosa em saber se vocês realizaram análises de área superficial, como BET, para saber a influência da inserção do grupo sulfato nas propriedades texturais. Outro ponto que aproveito para discutir aqui: por que vocês optaram por realizar o tratamento com H2SO4 ao invés de H3PO4 ou HNO3, por exemplo?
Desde já agradeço pela atenção. Abraços!
Carla Rhaira Teófilo
Olá Mayra! Muito obrigada pela interação! Ainda não realizamos análise para determinar a área superficial específica dos materiais sintetizados, mas pretendemos fazer sim. Quanto à escolha do H2SO4, a nossa intenção é obter o Nb2O5 sulfatado com intuito de aumentar a proporção de sítios ácidos de Bronsted que é sítio catalítico para diversos tipos de reações, por isso o ácido sulfúrico. Já vi algo sobre fosfato de nióbio de que também tem sítios ácidos de Bronsted devido ao grupo fosfato. Entretanto, nosso grupo de pesquisa já trabalha com outros tipos de óxidos sulfatados por isso também seguimos por esse caminho. Qualquer dúvida estamos à disposição. Abraços!
João Guilherme Rocha Poço
Prezada Carla. Você já viu os trabalhos do Kozo Tanabe (Japão) sobre sólidos superácidos?
Então ele fazia impregnação com sulfato de amônia e depois secava e calcinava, obtendo um sólido superácido.
Aqui no Brasil, o Prof. Donato Aranda da UFRJ, salvo engano, utilizou Nb2O5 dopado como catalisador de esterificação numa patente utilizada para obter biodiesel de borra de óleo de palma.
Moral da da história: É muito importante fazer uma revisão bibliográfica razoavelmente extensa sobre um dado assunto antes de estudá-lo.
Grato pel atenção
Carla Rhaira Teófilo
Prezado João Guilherme, obrigada pela interação e pelas considerações!
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Carla Rhaira Teófilo
Oi Glaucio! Muito obrigada pela interação! Ainda não fizemos o teste de estabilidade desses materiais e, com certeza, ainda vamos fazer, uma vez que o grupo sulfato pode ser lixiviado para o meio reacional. A professora Zuy já trabalhou com óxido de lantânio sulfatado suportado em zeólita, sílica-alumina e outros suportes. Alguns resultados, ainda não publicados, mostraram que o grupo sulfato não lixiviou nas condições de reação empregadas para alguns desses catalisadores. Nesse caso para reação de esterificação de ácidos graxos. Muito obrigada! Abraço entregue!
Glaucio José Gomes
Sim exatamente fiz essa pergunta porque justo eu vi muitos trabalhos bons da Zuy com esterificação, agradeço a atenção em me responder, boa sorte na caminhada.
Atenciosamente
Glaucio