Síntese de Nb2O5 sulfatado: efeito da concentração de H2SO4, temperatura e tempo de síntese

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Detalhes
  • Tipo de apresentação: Trabalho completo - apresentação oral 5 a 10 minutos
  • Eixo temático: Síntese e caracterização de catalisadores e adsorventes
  • Palavras chaves: óxido sulfatado; Nióbio; sítios ácidos;
  • 1 Universidade Federal de Lavras

Síntese de Nb2O5 sulfatado: efeito da concentração de H2SO4, temperatura e tempo de síntese

Carla Rhaira Teófilo

Universidade Federal de Lavras

Resumo

Neste trabalho foi avaliado o efeito das variáveis concentração de H2SO4, temperatura e tempo na síntese do Nb2O5 sulfatado (SNb2O5), além do óxido de partida. Os óxidos foram caracterizados por Difratometria de Raios X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e a acidez foi determinada empregando titulação ácido-base. A partir da análise de DRX, verificou-se que o tratamento do Nb2O5 com H2SO4 causa redução na cristalinidade se comparado com o Nb2O5. Utilizando Nb2O5 como material de partida, o grupo sulfato foi identificado nos materiais sintetizados empregando concentração de H2SO4 maior que 5,0 mol L-1. Por outro lado, quando foi utilizado Nb2O5.nH2O, o grupo sulfato foi identificado nas condições com tempo de síntese maior que 8 horas mesmo empregando concentrações menores de H2SO4. Os SNb2O5’s obtidos a partir do Nb2O5 apresentaram acidez superior ao Nb2O5. Já os SNb2O5’s obtidos a partir do Nb2O5.nH2O apresentaram menor acidez que o Nb2O5.nH2O. Sendo assim, a concentração de H2SO4 é um parâmetro crucial na síntese de SNb2O5 a partir do Nb2O5 e para o Nb2O5.nH2O os parâmetros que mais influenciam são o tempo de síntese e temperatura.

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Autor

Carla Rhaira Teófilo

Oi Glaucio! Muito obrigada pela interação! Ainda não fizemos o teste de estabilidade desses materiais e, com certeza, ainda vamos fazer, uma vez que o grupo sulfato pode ser lixiviado para o meio reacional. A professora Zuy já trabalhou com óxido de lantânio sulfatado suportado em zeólita, sílica-alumina e outros suportes. Alguns resultados, ainda não publicados, mostraram que o grupo sulfato não lixiviou nas condições de reação empregadas para alguns desses catalisadores. Nesse caso para reação de esterificação de ácidos graxos. Muito obrigada! Abraço entregue!

Glaucio José Gomes

Sim exatamente fiz essa pergunta porque justo eu vi muitos trabalhos  bons da Zuy com esterificação, agradeço a atenção em me responder, boa sorte na caminhada.

Atenciosamente

Glaucio

Autor

Carla Rhaira Teófilo

Olá Mayra! Muito obrigada pela interação! Ainda não realizamos análise para determinar a área superficial específica dos materiais sintetizados, mas pretendemos fazer sim. Quanto à escolha do H2SO4, a nossa intenção é obter o Nb2O5 sulfatado com intuito de aumentar a proporção de sítios ácidos de Bronsted que é sítio catalítico para diversos tipos de reações, por isso o ácido sulfúrico. Já vi algo sobre fosfato de nióbio de que também tem sítios ácidos de Bronsted devido ao grupo fosfato. Entretanto, nosso grupo de pesquisa já trabalha com outros tipos de óxidos sulfatados por isso também seguimos por esse caminho. Qualquer dúvida estamos à disposição. Abraços!

Autor

Carla Rhaira Teófilo

Prezado João Guilherme, obrigada pela interação e pelas considerações!