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Formação do carbonato de glicerol por transesterificação do glicerol e a CTA-MCM-41 como catalisador
Gustavo Medeiros de Paula
Universidade Federal de São Carlos
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Crie um tópicoEste trabalho apresenta o estudo da reação de transesterificação entre o glicerol e o carbonato de dimetila para produção do carbonato de glicerol, utilizando a sílica híbrida CTA-MCM-41 como catalisador. A metodologia proposta para a síntese do carbonato de glicerol consiste em realizar a reação em um reator batelada na presença de dimetilformamida, solvente in situ. Os experimentos foram realizados em triplicata e os parâmetros reacionais foram alterados a fim de estudar a influência da temperatura e da porcentagem de catalisador na reação. As caracterizações do catalisador mostraram que o material sintetizado é um híbrido (orgânico-inorgânico) que possui 51,9% de cátions CTA+ em sua composição e estrutura com organização do tipo MCM-41. Os resultados das avaliações catalíticas mostraram que a sílica híbrida CTA-MCM-41 possui basicidade forte o suficiente para promover a reação. Por fim, as condições ótimas para a realização da reação são: 80 ºC, razão molar 2 DMC: 1 GLI e 1% de massa de catalisador.
José Lucas Vieira
Olá, Gutavo, tudo bem? Primeiramente queria lhe parabenizar pelo trabalho realizado! Gostei muito da apresentação e dos resultados obtidos, no entanto tive algumas dúvidas: 1) Você chegou a fazer TPD-CO2 para quantificar de uma outra forma os sítios básicos de seu catalisador? Seria interessante comparar as técnicas (TGA e TPD-CO2) para ver se elas conversam. 2) Sobre a estabilidade desse catalisador, você já chegou a fazer? Desde já, muito obrigado pela atenção, José Lucas.
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Gustavo Medeiros de Paula
Olá, José Lucas, tudo bem! Espero que você também esteja bem.
1 - Não, não fizemos TPD-CO2. O catalisador já é bem conhecido no grupo de pesquisa do professor Dilson e em trabalhos anteriores já foi investigado bem a basicidade dos sítios, pela técnica de XPS. Mas, você tem razão, seria interessante fazer a análise de TPD-CO2. As técnicas de TGA e TPD-CO2 podem sim conversar entre si. Com o TGA nós estimamos o número total de sítios e, a princípio, acho que com a técnica de TPD-CO2 conseguiríamos estimar o número de sítios inicialmente expostos. Obrigado pela dica!
2 - Infelizmente ainda não fiz os testes de estabilidade, mas vai ser o próximo passo, na verdade esses experimentos estão marcados para o fim desse mês de setembro. Nós sabemos que em meios reacionais que possuem elevada concentração de solvente prótico, o catalisador sobre desativação por lixiviação dos sítios. No caso da reação em estudo, esperamos observar uma menor desativação do catalisador, já que o meio reacional possui 50% (m/m) de solvente aprótico (DMF).
Agradeço seu interesse pelo trabalho. Qualquer outra dúvida, pode entrar em contato novamente.
José Lucas Vieira
Concordo 100% com seus comentários, Gustavo! Desejo sucesso no decorrer do seu trabalho!