VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA QUANTIFICAÇÃO DE CLORETO DE METILENO EM COMPRIMIDOS DE ZIDOVUDINA 300 MG + LAMIVUDINA 150 MG UTILIZANDO CROMATOGRAFIA GASOSA COM ESPECTROMETRIA DE MASSA.

Entre as drogas utilizadas no tratamento da AIDS, a associação Zidovudina+Lamivudina (AZT+3TC) é largamente utilizada em todo o mundo. Desde 1998 o LAFEPE produz este medicamento com exclusividade para o ministério da saúde. No processo de fabricação do LAPEFE o revestimento é realizado com polímero que é disperso apenas em solvente orgânico. O Conselho Internacional de Harmonização de Requisitos Técnicos para Produtos Farmacêuticos para Uso Humano (ICH) prescreve os limites do teor de solventes que podem permanecer nas substâncias ativas, nos excipientes, e nos medicamentos após a fabricação. O objetivo deste trabalho foi realizar a validação do método para quantificação do cloreto de metileno, (solvente utilizado pelo LAFEPE) por cromatografia gasosa com espectrometria de massas. A validação indispensável para garantir confiabilidade dos dados foi realizada segundo a RDC nº 166/2017 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), avaliando os parâmetros de Seletividade, precisão, linearidade, intervalo, limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), exatidão e robustez. Ferramentas estatísticas como a análise do coeficiente de variação (CV%), coeficiente de regressão linear (R), Análise de Variância (ANOVA) e teste T Student foram usadas no tratamento dos dados obtidos. Para o teste de seletividade, o valor de pureza do pico de cloreto de metileno foi iguais a 96% , isto quer dizer que o referido método consegue detectar o cloreto de metileno mesmo na presença de impurezas. O método foi considerado linear, visto que os valores de R para as três curvas de calibração foram maiores que 0,99 e houve comprovação da significância do coeficiente angular. Os dados se mostraram homocedásticos de acordo com o teste de Cochran, os erros do método foram considerados aleatórios após a análise do gráfico dos resíduos. Os LD e LQ foram iguais a 0,64 e 1,95 μg/mL, respectivamente. O CV% foi menor que 5% para os testes de precisão, exatidão e robustez assim como valores de “t” e “F” calculados foram inferiores a seus valores críticos correspondentes, em consonância com as especificações trazidas na legislação vigente. Sendo assim, o método foi considerado validado, o que contribui para a confiabilidade dos resultados obtidos, oferecendo a população um medicamento dentro dos valores máximos permitidos para solventes residuais.