A determinação de elementos terras raras (RRE) em amostras ambientais vem sendo cada vez mais utilizada, tendo em vista as importantes informações que podem ser extraídas a partir da distribuição desses elementos. Contudo, quando amostras ricas em silicato são o alvo da análise, o uso de ácido fluorídrico é recomendado para o preparo das amostras. A necessidade de utilização de reagentes de elevada toxicidade, como o ácido fluorídrico (HF), pode trazer riscos ao analista e ao meio ambiente¹. Assim, a substituição do HF pelo ácido tetrafluorbórico (HBF4) vem sendo estudada2. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi otimizar um procedimento para a decomposição de sedimentos ricos em silicatos utilizando o HBF4 em substituição ao HF, visando a determinação de RRE por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Um planejamento de misturas foi realizado para a determinação da proporção ótima entre os ácidos empregados na decomposição das amostras de sedimento marinho. Para a realização dos experimentos, foi utilizada massa de amostra de 0,250 g e as variáveis investigadas foram os volumes de HNO3 (4 a 8 mL), HCl (1 a 3 mL) e HBF4 (1 a 3 mL), todos concentrados. Foram realizados um total de 12 experimentos, sendo 4 réplicas de um dos experimentos, para cálculos estatísticos. Para a obtenção da proporção ótima entre os ácidos, foi adotado o modelo quadrático, que apresentou erro puro baixo (1,2090), R² = 0,9420 e Fcal de 19,4723, indicando boa adequação do modelo. A equação encontrada foi Y = 22,9059 (±1,9923) x1 + 53,4627 (±12,2904) x2 + 6,1924 (±12,2904) x3 - 52,5088 (±21,9400) x1x2 + 10,9187 (±21,9400) x1x3 - 22,5213 (±31,0278) x2x3, onde x1, x2 e x3 representam o volume de HNO3, o volume de HCl e volume de HBF4, respectivamente. A função de desejabilidade foi utilizada para a obtenção da proporção ótima, sendo obtidos os volumes de 5,3 mL de HNO3, 3,0 mL de HCl e 1,7 mL de HBF4. A exatidão do método foi avaliada pelo uso do material de referência certificado BCR 667 (sedimento estuarino) e os resultados indicaram uma boa concordância entre as concentrações determinadas e as concentrações certificadas. Desta forma, o planejamento de misturas mostrou-se adequado para otimização da proporção entre reagentes e o uso de HBF4 representa uma alternativa viável, substituindo o HF na decomposição de matrizes ricas em silicatos, atendendo os princípios da química verde.