A utilização da matriz de sedimento, na avaliação do ecossistema aquático, destaca-se na comunidade científica por agregar informações capazes de revelar o processo de contaminação bem como sua origem. A distribuição dos elementos químicos no ecossistema, quando desequilibrada pode comprometer a biota dos rios e mares, além de acarretar danos à saúde humana. Os elementos terras raras têm sido muito utilizado em pesquisas de avaliação ambiental marinha pois são excelentes indicadores de processos geológicos, visto que, encontram-se associados em diferentes proporções nos minerais que compõem os sedimentos marinhos. Porém, devido à complexidade desta matriz, o desenvolvimento de metodologia adequada para determinação dos elementos terras raras faz-se necessário. Sendo assim, o objetivo deste estudo foi avaliar o desempenho analítico da determinação de elementos terras raras, em sedimento marinho, por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. O preparo da amostra consistiu na decomposição em forno de radiação micro-ondas, baseado no USEPA 3052 adaptado utilizando HNO3, HCl, HF e H3BO3. Para análise das amostras em ICP-MS, a faixa de trabalho foi de 0,05 µg.L-1 a 10 µg.L-1 . Foi utilizado como padrão interno (PI) o índio (In), na concentração de 5g L-1, para elementos Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy. A linearidade, avaliada a partir dos coeficientes de determinação, obtidos durante a construção da curva analítica na determinação dos elementos terras raras foi maior que 0,999 para todos os elementos. Os valores do limite de detecção e quantificação obtidos foram adequados para detectar e quantificar os analitos em amostra real, ainda que em baixas concentrações. Para avaliação da exatidão do método foram determinados 139La, 140Ce, 141Pr, 142Nd, 152Sm, 151Eu, 160Gd, 159Tb, 162Dy, 165Ho, 166Er, 169Tm, 174Yb, 175Lu no material de referência certificado (MRC) de sedimento estuarino – BCR 667, além da realização do teste de adição e recuperação em amostra real. Os valores de recuperação obtidos, foram condizentes com a faixa aceitável estabelecida pela Association of Official Analytical Chemists (AOAC, 2016) para os diferentes níveis de concentrações estudados, que é de 80% a 100%. As concentrações determinadas no MRC BCR 667 foram comparadas com os valores certificados e, com exceção do elemento Yb, todos os outros valores apresentaram boa concordância, indicando boa exatidão do método.