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Otimização e validação do método SLE/LTP para determinação de resíduos de agrotóxicos em farinha de trigo
Jéssika Faêda de Freitas
Universidade Federal de Viçosa
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Crie um tópicoO trigo se insere como matéria prima principal de diversos produtos alimentícios. Apesar de possuir alta produtividade, a cultura de trigo pode ser acometida por insetos-praga. Para a prevenção e controle de doenças agrícolas, normalmente são utilizados agrotóxicos, aplicados na fase de produção, na pós-colheita e no armazenamento, podendo levar à contaminação do produto final, caso seja usado de forma inadequada. Para avaliar a contaminação de farinha de trigo pelos agrotóxicos pirimifós-metílico, clorpirifós, tebuconazol, bifentrina, permetrina, cipermetrina e esfenvalerato, este trabalho teve como objetivo desenvolver o método extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP), para determinar resíduos de agrotóxicos em farinha de trigo por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa (GC-MS). Na otimização multivariada do método foram avaliadas as variáveis volume de solvente extrator acetonitrila (ACN), volume de água destilada, tempos de agitação, de centrifugação e de congelamento. O método otimizado consistiu em acrescentar a 2,0000 g de farinha de trigo, 3,00 mL de água destilada, 4,00 mL de ACN em um frasco de vidro com capacidade de 22 mL. Essa mistura foi agitada em vórtex por 30 s, centrifugada por 3 min (1724 g) e refrigerada por 4 h em um freezer a -20 °C. Nessas condições as fases foram separadas e o extrato orgânico contendo os agrotóxicos analisado por GC-MS. O método otimizado foi validado, avaliando os seguintes parâmetros: seletividade, linearidade, limites de detecção e quantificação, exatidão e precisão. Os limites de detecção foram entre 0,23 a 6,6 μg kg-1 e os limites de quantificação entre 0,68 a 19,7 μg kg-1, valores considerados abaixo dos limites máximo de resíduos permitidos (LMRs). Os valores de recuperação ficaram no intervalo de 86,1 e 115,8%, com precisão ≤ 20%. O método SLE/LTP desenvolvido, otimizado e validado foi aplicado na determinação de agrotóxicos em amostras de farinha de trigo adquiridas em supermercados e feiras de Viçosa-MG, a fim de verificar a eficiência do método proposto. Todas as amostras apresentaram resíduos de pelo menos um dos agrotóxicos avaliados neste trabalho. Assim, todos os agrotóxicos determinados nas diversas amostras de farinha de trigo, farinha de trigo integral e farelo de trigo apresentaram valores iguais ou acima do LMR permitido pela União Europeia (EU), exceto a cipermetrina. Já pela ANVISA, duas amostras tiveram o nível de resíduos dos agrotóxicos permetrina e tebuconazol acima do LMR. O pirimifós-metílico foi determinado na maioria das amostras com concentrações entre 0,02 a 0,51 mg kg-1, sendo que esse é o agrotóxico mais utilizado em cereais. Esses resultados mostram a necessidade de se continuar monitorando a presença de resíduos nesta matriz. Conclui-se que o método desenvolvido resultou em um método viável para análise dos analitos em amostras de farinha de trigo, por ser simples, eficaz, com baixo consumo de solvente e a extração realizado em etapa única.
Hygor Marcos Ribeiro de Souza
Oi, Jéssika. Tudo bem? Parabéns pelo trabalho. De fato, o método desenvolvido é bem simples e "ambientalmente amigável". Fiquei com duas dúvidas: 1- a linearidade foi avaliada apenas pelo coeficiente de determinação? Se sim, você não acha que seria necessário uma avaliação mais profunda? 2- A precisão interdia foi realizada em apenas um dia?
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Jéssika Faêda de Freitas
Olá, Hygor. Tudo bem e você? Obrigada pela interação. Respostas: 1-Não, foi avaliado também os gráficos de resíduos. Esses demonstraram comportamento aleatório para todos os agrotóxicos em estudo, indicando que o modelo de regressão escolhido se ajustou adequadamente aos dados. 2-Não, a precisão intermediária foi avaliada em 3 dias diferentes (dia 1, dia 3 e dia 5). O método SLE/LTP-GC-MS foi validado de acordo com os critérios estabelecidos pelo órgão regulamentador ANVISA, Resolução RDC nº 166/17.