Anais da 43ª Reunião Anual Virtual da SBQ

O desenvolvimento de métodos analíticos capazes de determinar metais tóxicos é essencial, visto que a ocorrência desses íons metálicos nos diversos compartimentos ambientais tem sido cada vez maior. Diversas técnicas espectroscópicas são utilizadas para determina-los, porém nem sempre é possível, pois os mesmos podem estar presentes em concentrações inferiores aos limites de detecção do equipamento ou estarem presentes em uma matriz complexa, necessitando de etapas de extração e/ou pré-concentração. O método DPX pode ser utilizado para esse fim, o qual é baseado na SPE, consistindo de uma ponteira de micropipeta padrão “carregada” com o sorvente. Em métodos analíticos, diversas variáveis ou fatores podem influenciar seu desempenho, com isso, ferramentas quimiométricas multivariadas vêm sendo aplicadas. Nesse sentido, planejamentos experimentais podem ser utilizados, consistindo de um conjunto de experimentos definidos por uma matriz composta por diversas combinações de níveis das variáveis estudadas. O planejamento Doehlert vem se mostrando uma alternativa prática e econômica em relação a outros planejamentos (Planejamento de Composto Central e Box-Behnken), além de sua alta eficiência e a necessidade de poucos pontos experimentais para sua aplicação, são obtidas as condições ótimas (ponto crítico) através das características da superfície de resposta gerada. Assim, neste trabalho foram utilizados Planejamentos Doehlert para determinar os pontos críticos das variáveis que possivelmente mais influenciam o processo de adsorção (massa de adsorvente e número de ciclos) e dessorção (concentração do eluente e número de ciclos) de um método DPX em que se utiliza a Typha angustifolia L. como adsorvente para extração de íons Pb(II) e Mn(II), utilizando a detecção por FAAS. Ponteiras padrão de 5 mL tiveram suas extremidades inferiores vetadas com lã de vidro e preenchidas com material adsorvente nas quantidades de cada experimento. Nesse tipo de matriz, é utilizada uma equação para se determinar os valores experimentais, onde que para duas variáveis se tem um total de 7 experimentos, consistindo de um ponto central e mais seis pontos adicionais formando um hexágono regular. Para o processo de adsorção, o pH das soluções de ambos os íons foi ajustado para 8 e a concentração em 1,0 mg L-1 . Para o processo de dessorção, o eluente utilizado foi o HNO3 (ácido nítrico). As superfícies de resposta obtidas foram representadas por equações quadráticas, nas quais foi aplicado o critério de Lagrange e se identificou os valores críticos para cada otimização. Foram obtidos os pontos críticos de cada processo utilizando o software Statistica®. Para a etapa de adsorção foram identificados como sendo 31,32 e 28,81 mg de adsorvente para Pb(II) e Mn(II), respectivamente e 7 ciclos de adsorção para ambos os íons. Para a etapa de dessorção os valores encontrados foram de 0,8 mol L-1 para a concentração do eluente e 7 ciclos de dessorção. Com isso, o sistema de extração DPX foi completamente otimizado. O procedimento das isotermas de adsorção foi realizado no sistema DPX Os dados experimentais foram analisados graficamente, e avaliados frente aos modelos de Langmuir, Freundlich e SIPS. Ambos os íons, tiveram o melhor ajuste ao modelo de SIPS, indicando uma adsorção heterogênea. As capacidades máximas adsorvidas foram de 0,2942 mg g-1 e 0,5885 mg g-1 para Pb(II) e Mn(II), respectivamente. A utilização de metodologias de superfícies de resposta para a otimização de etapas em um desenvolvimento de método analítico vem sendo cada vez mais difundida e consolidada, principalmente devido as suas vantagens em relação a otimização univariada, possibilitando uma resposta rápida e confiável, com menor tempo.