Os princípios de funcionamento da técnica de electrospinning resultaram de estudos iniciados a séculos atrás, sobre o comportamento das gotas, dos jatos e de líquidos, carregados em campos elétricos. A síntese de fibras por electrospinning nos proporciona a obtenção de nanoestruturas com boa flexibilidade, propriedades ópticas, catalíticas, elevada área superficial e porosidade. Podem ser utilizadas em aplicações como: catálises, células solares, células combustíveis, membranas, baterias de hidrogênio, entre outras. Neste trabalho sintetizamos fibras de TiO2 e de TiO2/WO3 por electrospinning, que foram tratadas termicamente entre 650 ºC e 800 ºC. Caracterizadas quanto: a morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV), fases cristalinas por difração de raios X (DRX), e fotoatividade mediante ensaios de degradação de 125 mL de uma solução 20 ppm do corante alaranjado de metila. Os resultados apontam a amostra de TiO2/WO3 (800 ºC) mais efetiva na degradação do corante, possivelmente devido a existência de uma sincronicidade entre as propriedades químicas e físicas dos óxidos de titânio e tungstênio e a formação das vacâncias de O2.