Monometallic and heterobimetallic ruthenium(II) and palladium(II) complexes based on a pyridine-hydrazone ligand as bifunctional catalysts for ROMP and ethylene polymerization
Detalhes
- Tipo de apresentação: Trabalho completo - apresentação oral 5 a 10 minutos
- Eixo temático: Biocatálise e catálise homogênea
- Palavras chaves: Catalisador bifuncional; norborneno; polinorborneno; polietileno;
- 1 Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”
- 2 Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Triângulo Mineiro
- 3 Universidade de São Paulo
- 4 Universidade Federal de Uberlândia
Monometallic and heterobimetallic ruthenium(II) and palladium(II) complexes based on a pyridine-hydrazone ligand as bifunctional catalysts for ROMP and ethylene polymerization
Patrik Dione de Santana Gois
Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”
Resumo
O complexo monometálico [Pd(L)(PPh3)] (mono-Pd) foi sintetizado usando uma hidrazona tridentada (H2L) e usado como precursor para a síntese do complexo heterobimetálico de Ru(II)-Pd(II) [Cl2(p-cimeno)Ru(μ-L)Pd(PPh3)] (Ru-Pd). Mono-Pd e Ru-Pd foram caracterizados por espectroscopias FTIR, UV-Vis, 1H, 13C{1H} e 31P{1H} NMR, análise elementar, voltametria cíclica, espectrometria de massa e métodos DFT. O complexo [RuCl2(p-cimeno)(Isoniazida)] (mono-Ru) foi obtido seguindo a literatura visando comparação na atividade catalítica. O ROMP de norborneno (NBE) usando mono-Ru ou Ru-Pd na presença de diazoacetato de etila (EDA) foi avaliado em função do tempo usando [NBE]/[EDA]/[Ru] = 5000/28/1 a 50 °C produzindo bons rendimentos de poliNBE, chegando a 38% e 46% para mono-Ru e Ru-Pd. A atividade catalítica de mono-Pd e Ru-Pd na polimerização de etileno foi avaliada utilizando metilaluminoxano (MAO) sob a razão [Al]/[Pd] = 700 ou 1400 e temperatura (3070 °C) em função do tempo (28 h) e pressão de etileno de 116 psi. Mono-Pd foi capaz de fornecer uma atividade de 12,71 kg PE (mol Pd)1 h1 a 60 ºC usando [Al]/[Pd] = 700 em 50 mL de tolueno. Para Ru-Pd, uma atividade de 8,21 kg PE (mol Pd)1 h
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Patrik Dione de Santana Gois
Olá Fabio, Obrigado.
Nos dois sistemas os rendimento foram determinados por gravimetria, onde após a precipitação os polímeros foram secos em estufa a vácuo. Para o poli-NBE o rendimento foi calculado levando em consideração o numero de mol inicial de NBE e no caso do polietileno como não temos o numero de mol foi calculado a atividade catalítica levando em consideração a massa do polímero obtido, o tempo de reação e o número de mol de catalisador utilizado. Para a polimerização de etileno a pressão foi mantida constante, onde a válvula de alimentação foi mantida aberta até o final da reação.
Qualquer outra dúvida estou a disposição!!