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Efeitos estruturais e de superfície em sílicas SBA-15 sintetizadas com diferentes ácidos
Gustavo D. Iga
Universidade Federal de São Carlos, Departamento de Química
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Capabilities of the Paineira beamline at Sirius for catalysisA SBA-15 é uma peneira molecular bastante difundida pela literatura por possuir mesoporos hidrotermicamente estáveis e alta área superficial. Para a catálise e diversas aplicações, controlar as propriedades estruturais e de superfície é de grande interesse, entretanto, poucos estudos de variação de parâmetros avaliam o efeito do contraíon na formação desse material. Assim, o presente trabalho discute os resultados das caracterizações de DRX, Fisissorção de N2, RMN CP-MAS de 29Si e FTIR com controle de temperatura de dessorção; a fim de correlacionar o efeito do ânion na formação da mesoestruturação hexagonal da SBA-15 e outras propriedades. Os resultados demonstram que o efeito Hofmeister dos ânions influencia discretamente na formação organizada dos materiais, impactando mais pronunciadamente no diâmetro de poros. Estruturas periódicas e hexagonais são formadas com os ácidos: H2SO4, HCl, HBr e HNO3 em sínteses altamente reprodutíveis. Entre os materiais, a síntese com HNO3 possui maior concentração de silanol de superfície e espessura de parede, destacando-se em relação as demais que possuem propriedades observadas mais singulares, mas que também podem ser vantajosas.
Flávio Morais de Assis
Olá, Gustavo!
Muito interessante o seu trabalho.
Eu trouxe também para o 21º CBCat um trabalho de estudo da influência dos ânions na síntese da MCM-41, porém não feita com a adição de ácidos, mas de sais.
Gostaria de saber se na síntese da SBA-15 o pH da mistura reacional foi sempre o mesmo, ou foi fixado em vez disso a concentração do ácido?
Também ficaria muito grato se você pudesse me indicar alguma referência sobre a capacidade dos ânions caotrópicos de gerar estruturas mais compactas para eu dar uma olhada, por favor. É que eu não conheço bem ainda o surfactante utilizado na síntese da SBA-15, mas para alguns surfactantes catiônicos comuns, tenho visto uma tendência diferente na literatura quanto a capacidade dos contraíons de alterar o tamanho das micelas.
Muito obrigado.
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Gustavo D. Iga
Olá Flávio, que bom que gostou! Também achei muito legal seu trabalho.
As sínteses foram planejadas para manter a mesma concentração ácida em todos os suportes sintetizados, mas entendo que outras variáveis podem influenciar o pH do meio, como, por exemplo, o etanol gerado da hidrólise de TEOS. Como o pH da síntese é negativo, é complicado aferir a concentração de prótons final do meio reacional, então acreditamos que a dissociação dos ácidos fortes e do orgânico (PTSA) mantenha a mesma concentração resultante da diluição com os outros reagentes adicionados de maneira idêntica em todas as sínteses.
Em relação a questão de estruturas mais compactas, posso indicar alguns trabalhos que demonstram o efeito de sais na estrutura da SBA-15, mas poucos trabalhos relacionam essas propriedades com o efeito do ânion.
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jp907303a
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/la1043798
Agora quanto a surfactantes catiônicos o efeito dos sais é muito bem descrito pela Prof. Pastore (https://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S1387181199001080) e também um ótimo artigo que discute mais a questão interacional, mas com isso, você pode tirar boas conclusões sobre a questão do parâmetro de empacotamento de micelas que define as morfologias dos materiais. (https://pubs.acs.org/doi/10.1021/ar000074f)
Qualquer dúvida, por favor me escreva.
Gustavo Iga.