A indústria de petróleo recorre a processos de dessulfurização, principalmente a hidrodessulfurização (HDS), visando reduzir o teor de enxofre nos combustíveis fósseis, tornando-os menos danosos ao meio ambiente. Processos alternativos têm sido relatados na literatura, como a dessulfurização oxidativa (ODS), em condições reacionais menos drásticas. Neste trabalho, dois novos complexos dinucleares de vanádio(IV) e molibdênio(VI) com ligante bipodal N2O-doador (HBPA) foram sintetizados, assim como novos materiais a partir do ancoramento destes complexos em sílica mesoporosa SBA-15 e Nb2O5. Estes compostos foram avaliados na oxidação do tioanisol (TIO) e do dibenzotiofeno (DBT) na presença de peróxido de hidrogênio (H2O2), em condições reacionais brandas. Em meio homogêneo, com o complexo HBPA-VO, alcançaram-se conversões de 90% para o TIO e 28% para o DBT, com 1% de catalisador e nas proporções molares 1:1 e 1:2 de substrato: H2O2, respectivamente, a 25C. Na catálise heterogênea, entre os materiais analisados, foi obtida a conversão de 100% do TIO com o complexo de vanádio ancorado em SBA-15, com 0,1% de catalisador na proporção molar 1:2 (tioanisol: H2O2), a 50°C.