DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE ABAMECTINA EM RAÍZ DE SOJA POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNICIA ACOPLADA À ESPECTROMETRIA DE MASSAS SEQUENCIAL
Detalhes
- Tipo de apresentação: Trabalho
- Eixo temático: EXATAS
- Palavras chaves: Abamectina; HPLC-MS/MS; QuEChERS;
- 1 Unicamp
- 2 UNICAMP
DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE ABAMECTINA EM RAÍZ DE SOJA POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNICIA ACOPLADA À ESPECTROMETRIA DE MASSAS SEQUENCIAL
JEFERSON DOS SANTOS JUNIOR
UNICAMP
Resumo
O Projeto de pesquisa proposto tem como objetivo o desenvolvimento de um método para a determinação do agrotóxico Abamectina em amostras de raiz de soja, bem como sua validação seguindo as normas do Guia de Validação e Controle de Qualidade Analítica do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). A técnica de preparo de amostras selecionada foi o QuEChERS, que mostrou-se efetiva para a extração de pesticidas de interesse de amostras vegetais. Para a determinação do teor do analito, foi selecionada a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (HPLC-MS/MS).
Apoio/Financiamento da Pesquisa: PIBIC/CNPq
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JEFERSON DOS SANTOS JUNIOR
Olá, Renan! Obrigado pelo seu interesse em nosso trabalho. Respondendo aos seus questionamentos:
1) Nós utilizamos as amostras de raiz trituradas em processador comum de cozinha. Respondendo de maneira geral sobre os sais utilizados, em todos os procedimentos utilizamos NaCl para "Salting Out" e o MgSO4 para remover água do meio (este é utilizado nas etapas de partição e de cleanup), juntamente com o PSA pela alta capacidade de remover coextrativos. No QuEChERS II (citrato), A adição de citrato de sódio di-hidratado e hidrogenocitrato de sódio sesqui-hidratado na etapa de partição resulta na formação de um tampão citrato (pH 5 - 5,5) visto que essa modificação já apresentou bons resultados de extração de agrotóxicos que apresentam instabilidade em função do pH. Nos QuEChERS III e IV, foi adicionado ácido acético na etapa de extração e acetato de sódio ou amônio (respectivamente) para formar um tampão acetato (em torno de 4,8), visto que esse já foi um metodo oficial de determinação de resíduos de agrotóxicos em alimentos. Para mais informações sobre o QuEChERS, recomento a leitura do livro "Preparo de amostras para análise de compostos orgânicos", ISBN 9788521626947
2) A concentração de abamectina era ajustada na etapa de fortificação (em um volume de 10 mL) conforme a necessidade das análises. Nas etapas onde havia a necessidade de injeção do padrão de abamectina em metanol (como seletividade e efeito matriz), naturalmente foram feitas análises com as mesmas concentrações de abamectina no extrato e padrão em metanol para fins de comparação.
3) Para finalizar a validação do método, ainda restam algumas análises de parâmetros como linearidade, recuperação e robustez. Além disso, vamos testar o método em amostras de soja cultivadas com a aplicação de abamectina assim que essas amostras estiverem disponíveis. Os procedimentos de teste destes parâmetros (na verdade de todos) para validação segundo o MAPA (níveis, réplicas, cálculos e procedimentos) não são tão simples de resumir mas podem ser acessados no Guia de Validação e Controle de Qualidade Analítica do MAPA (Disponível em <https://www.gov.br/agricultura/pt-br/assuntos/laboratorios/arquivos-publicacoes-laboratorio/guia-de-validacao-controle-de-qualidade-analitica.pdf>).
Atenciosamente.