A espectroscopia no infravermelho médio com regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) é o método convencional para determinar a quantidade de biodiesel presente no diesel comercial brasileiro, porém este método utiliza solventes e um grande número de amostras para a construção das curvas de calibração. Para desenvolver um método não destrutivo, reduzir o número de amostras na curva de calibração e o número de variáveis, utilizou-se a análise por siPLS (mínimos quadrados parciais de intervalos sinérgicos) para determinar o teor de biodiesel metílico de mafurra em misturas com óleo diesel na faixa de concentração de 1 a 30% (v/v). O modelo gerado através da utilização de duas bandas do espectro total mostradas na Figura 1, obteve RMSECV = 0,20% (v/v), RMSEC = 0,42% (v/v), RMSEP = 0,46% (v/v) e R = 0,9993, com leitura direta das amostras e boa concordância entre os valores medidos e previstos, sendo o método proposto uma alternativa no controle de qualidade deste combustível..