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Extração e pré-concentração de agrotóxicos em suco de maçã empregando microextração por sorvente empacotado (MEPS)
Wagner Aires de Oliveira Júnior
Instituto de Química / Universidade Federal de Catalão
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Crie um tópicoA técnica de microextração por sorvente empacotado (microextraction by packed sorbent, MEPS) é uma miniaturização da extração em fase sólida e opera com consumo reduzido de reagentes, amostra, solvente e fase sólida, resultado em uma redução no tempo de preparo de amostra. Nesta técnica, a amostra é aspirada por uma seringa preenchida com uma fase sólida, em vários ciclos, promovendo a remoção dos analitos da amostra para posterior determinação cromatográfica. Neste trabalho, MEPS foi utilizada para a extração e pré-concentração dos agrotóxicos diuron, parationa metílica e clorotalonil de amostras de suco de maçã, com determinação por HPLC-UV. O dispositivo MEPS usado é formado de 3 partes desmontáveis (base, corpo e tampa) de politetrafluoretileno e 2 filtros de aço inoxidável porosos contendo cerca de 5 mg do sorvente C18, acoplados a uma microsseringa de agulha removível (HAMILTON, 500 µL). As etapas do procedimento MEPS foram: (1) limpeza do sorvente com 300 µL de acetonitrila (3 ciclos); (2) condicionamento com 300 µL de água deionizada (2 ciclos); (3) carregamento da amostra; (4) eluição dos analitos em 100 µL de uma mistura de acetonitrila/água (1:1, v/v) (10 ciclos). A etapa de carregamento foi avaliada para 2 diferentes volumes de amostra: 100 e 300 µL. Assim, em cada ensaio, este volume de amostra foi aspirado na seringa e dispensado em um descarte e este procedimento foi repetido (5 ciclos). Todos os ensaios foram feitos em quadruplicata, usando amostra de suco de maçã fortificada com os agrotóxicos (diuron: 0,1 mg L-1, parationa metílica: 0,2 mg L-1 e clorotalonil: 0,5 mg L-1). Os analitos eluídos foram analisados em HPLC-UV (coluna e pré-coluna C8, fase móvel: metanol/água, 62:38 (v/v), vazão 1 mLmin-1, = 254 e 280 nm). Após o MEPS, a resposta cromatográfica dos compostos foi significativamente aumentada. O fator de concentração (área do composto após MEPS)/área da solução padrão) foi usado para avaliar a eficiência do processo. Conforme o volume de amostra aumentou de 100 para 300 µL no procedimento, o fator de concentração médio aumentou de 3,34 0,25 para 9,74 0,29. A quantidade de C18 no dispositivo de extração é muito pequena e, mesmo com aumento no volume de amostra, o dispositivo foi capaz de aumentar proporcionalmente sua eficiência de extração, sendo observado ótima reprodutibilidade nesta condição (desvio padrão relativo de 2,93%). Assim conclui-se que o procedimento MEPS proposto foi capaz de determinar os agrotóxicos em uma amostra complexa de modo simples, rápido e utilizando pequenas quantidades de solventes.
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