O interesse pela eletrodeposição de ligas de ferro e cobalto têm aumentado consideravelmente nos últimos anos, principalmente devido às diversas propriedades físicas e químicas relacionadas a essas ligas. Ligas de Fe-Co exibem boa resistência à corrosão, boas propriedades mecânicas e magnéticas. O objetivo do presente trabalho foi realizar um estudo comparativo do processo voltamétrico de deposição de Fe-Co a partir de banhos contendo citrato e ácido etilenodiamino tetra-acético (EDTA) como agentes complexantes para os íons metálicos em solução. Para os estudos voltamétricos foram utilizados uma célula eletroquímica do tipo metrohm para três eletrodos, eletrodo de carbono vítreo como eletrodo de trabalho (ET), Ag/AgCl 3,0 mol/L como eletrodo de referência e uma espiral de platina como eletrodo auxiliar. Para o voltamograma cíclico do substrato de carbono vítreo para o sistema FeCo/citrato (pH 4,0) observou-se um processo catódico c (-0,95 a -1,10 V) e processos anódicos ax (- 0,70 a + 0,05 V). O processo catódico c está relacionado com a codeposição de Fe-Co, visto que o voltamograma da solução “branco” não apresentou processos catódicos e os voltamogramas dos metais individuais Fe-citrato e Co-citrato apresentaram um processo catódico entre 1,00 a 1,10V e 1,10 a 1,25V respectivamente. Para o sistema Fe-Co/EDTA, o voltamograma do ET na solução de trabalho não apresentou picos de deposição, mostrando um significativo aumento na densidade de corrente a partir de -1,10 V siando de 0,5 mA cm-2 para 16 mA cm-2. Comportamento semelhante é observado para os metais individuais, sistemas Fe-EDTA e Co-EDTA, entretanto, por inspeção visual, foi verificado eletrodepósito na superfície do eletrodo (a partir de -1,00 V) para ambos os sistemas e para FeCo/EDTA. Os resultados mostram que há uma diferença significativa no processo de eletrodeposição de Fe-Co quando comparados os complexantes utilizados, com variações nos voltamogramas cíclicos. Ademais é possível verificar que para o sistema Fe-Co/citrato a utilização do complexante foi benéfica deslocando o potencial de deposição da liga para valores mais positivos quando comparado aos metais individuais.