Otimização e aplicação de método analítico para a determinação de resíduos de fármacos em amostras de águas superficiais
Details
- Presentation type: Exposição de Pôster
- Track: Química Analítica - ANA
- Keywords: Águas superficiais; Fármacos; extração em fase sólida; Cromatografia Líquida;
- 1 Universidade Federal da Bahia
- 2 Centro Universitário SENAI CIMATEC
Otimização e aplicação de método analítico para a determinação de resíduos de fármacos em amostras de águas superficiais
Tamires Santos Vaz
Universidade Federal da Bahia
Abstract
Os meios hídricos são receptores de esgotos domésticos, industriais e agropecuários e, consequentemente, são um importante veículo de dispersão ambiental dos poluentes químicos.[1] Apesar de sua função vital, os fármacos, quando presentes como contaminantes no ambiente, podem ser prejudiciais aos animais e seres humanos.[2] Eles se enquadram em um grupo de substâncias conhecidas como micropoluentes emergentes, sendo encontrados em matrizes ambientais e biológicas em concentrações muito baixas (ng L-1), mas potencialmente capazes de causar efeitos adversos em ecossistemas e/ou sobre a saúde humana.[3] O objetivo deste trabalho foi otimizar um método analítico, baseado em extração em fase sólida (SPE) e análise por HPLC-DAD, para a determinação de resíduos de sete fármacos em amostras reais de águas superficiais: cefalexina (CEF), cafeína (CAF), cloridrato de oxitetraciclina (OCT), tetraciclina (TC), sulfametoxazol (SMX), enrofloxacina (ENRO) e naproxeno (NPX). A separação dos fármacos foi realizada em coluna Poroshell 120 EC-C18 (100 x 2,1 mm, di = 2,7 mm) usando como fase móvel A: tampão 5 mM acetato de amônio/ácido acético B: acetonitrila/metanol (2:1, v/v), vazão de 0,2 mL min-1, utilizando um gradiente de eluição, com tempo total de corrida de 42 min. A extração dos analitos foi realizada utilizando SPE e foi otimizada por meio de planejamento experimental multivariado. Foram otimizadas as variáveis: volume de solvente para acondicionar o cartucho, pH e volume da amostra, espécie e volume do solvente para eluição e efeito salting out. O método exibiu resposta linear para os sete fármacos (R2 ≥ 0,9949), em faixas de concentração variando entre 10 e 500 µg L-1. Os limites de detecção e quantificação variaram de 7,4 a 18,1 µg L-1 e 24,7 a 60,4 µg L-1, respectivamente. A exatidão do método foi determinada a partir dos ensaios de recuperação, obtendo-se resultados que variaram entre 71,6% e 115% para os fármacos CEF, CAF, SMX, ENRO e NPX. No caso de OCT e TC, as recuperações variaram entre 28,8% e 70,3%, devido à possível degradação desses compostos. Estudos de estabilidade, executados durante um período de duas e vinte e quatro horas para os sete analitos, evidenciaram a rápida degradação para os fármacos OCT e TC. O método otimizado foi aplicado em amostra de água salgada (praia da Ribeira, em Salvador-BA, Brasil), de água doce (Rio Catu, município de Alagoinhas-BA, Brasil) e água de torneira (SENAI/CIMATEC, em Salvador-BA, Brasil). Na amostra de água salgada, foram encontrados os fármacos CEF, CAF e NPX, em concentrações de até 482 µg L-1; 37,6 µg L-1 e 40,3 µg L-1, respectivamente. Na amostra de água doce, foram encontrados os fármacos CEF, CAF, SMX, ENRO e NPX em concentrações de até 216 µg L-1; 3026 µg L-1; 290 µg L-1; 113 µg L-1 e 414 µg L-1, respectivamente. Na amostra de água de torneira, não foram encontrados fármacos. Verificou-se que, dos 5 fármacos determinados nas amostras, a cafeína apresentou uma alta concentração em água doce, o que pode ser explicado pelo seu uso generalizado pela população da região estudada (ex., consumo de bebidas cafeinadas). Além disso, as maiores concentrações encontradas nas amostras de água doce podem ser justificadas pela presença de atividades antrópicas no local, uma vez que o rio fica próximo à área urbana e industrial. O método otimizado, baseado em extração em fase sólida (SPE) e análise por HPLC-DAD, mostrou ser eficiente para a extração simultânea dos compostos-alvo nas amostras reais de águas superficiais.
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Tamires Santos Vaz
Olá! Muito obrigada! Elisson, esses compostos ainda não são considerados pela atual legislação como sendo poluentes, e não existe legislação no Brasil que trate sobre os fármacos. Além disso, seus possíveis efeitos sobre a saúde humana ainda não foram avaliados pela Organização Mundial da Saúde (OMS). O mesmo ocorre para os padrões de potabilidade internacionais, principalmente devido à ausência de dados toxicológicos conclusivos que permitam o estabelecimento de concentrações máximas permissíveis para tais compostos na água para consumo. Mas, vale destacar que alguns fármacos e desreguladores endócrinos fazem parte de listas de substâncias prioritárias, listas de observação (watch list), ou listas de candidatos a substâncias prioritárias (candidate list) de algumas agências internacionais, como a lista de substâncias prioritárias da União Europeia (UE).
Em relação os testes de estabilidade, foi calculado o coeficiente de variação das concentrações, antes e após o procedimento de congelamento/descongelamento e exposição a luz. Esse valor do coeficiente de variação deve ser inferior a 20%, segundo a ANVISA.
Para mais informações segue algumas referências. Espero ter respondido suas perguntas. Abraços!!!
EU SCIENCE HUB. Updated surface water Watch List adopted by the Commission. Disponível em:<https://ec.europa.eu/jrc/en/science-update/updated-surface-water-watch-list-adopted-commission>. Acesso em: 06/10/2020.
BRASIL. ANVISA - Agencia Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução RDC Nº 0027/2012. Disponível em:>http://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/anvisa/2012/rdc0027_17_05_2012.html> Acesso em: 06/10/2020.