Síntese de Cristais Líquidos Liotrópicos e sua Aplicação como Meio de Alinhamento para Obtenção de Parâmetros Anisotrópicos em RMN.

Neste trabalho foram sintetizados cristais líquidos de derivados da bisperilenimidas e investigada a aplicação destes como meio de alinhamento para obtenção de parâmetros anisotrópicos de RMN. Foram testadas três metodologias de síntese e diferentes aminoácidos (glicina, L-valina, L-leucina e L-iso-leucina). O melhor resultado foi obtido utilizando-se a L-valina, formando a di (L-valina) perileno-3,4,9,10-bis (dicarboximida) dipotássica (1) (Figura 1). Os valores de deslocamento químicos foram comparados com os dados da literatura [1], confirmando a presença do composto 1 e foram atribuídos os sinais dos espectros de RMN 1H e 13C, com auxílio dos experimentos gCOSY 1H-1H, gHSQC 1H-13C e gHMBC 1H-13C. Foi realizado o estudo para observar a formação de fases liotrópicas anisotrópicas em diferentes concentrações (0,3 e 0,5 M) e diferentes temperaturas (23, 27 e 60ºC) através dos espectros de RMN de ²H. A solução com 0,5 M e temperatura de 23ºC apresentou, no espectro de RMN de ²H, um desdobramento do sinal, indicando a existência da fase anisotrópica (Figura 1). Para aumentar o grau de orientação do cristal líquido, adicionouse NaCl (10 e 20 mg) na solução. Por fim, foi utilizada a sacarose como molécula teste para as medidas do acoplamento dipolar residual (RDC). A coexistência das fases isotrópica e anistotrópica em uma relação de aproximadamente 1:1 permitiu a medida simultânea dos acoplamentos próton-carbono em ambas as fases na mesma amostra e, portanto, a extração direta dos RDCs.