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Hidroisomerização de n-hexadecano em leito fixo com platina suportada em Al-SBA-15
Vitor Anthony Duarte
Universidade Estadual de Maringá
Agora você poderia compartilhar comigo suas dúvidas, observações e parabenizações
Crie um tópicoA busca por catalisadores eficientes para a reação de hidroisomerização de parafinas, melhorando assim, as propriedades de fluidez dos produtos, motivou a avaliação do catalisador Pt/Al-SBA-15 frente tal reação em sistema contínuo. O suporte catalítico Al-SBA-15 foi sintetizado pelo método de ajuste de pH modificado e então impregnado via incipiente com sal de platina para a obtenção do catalisador bifuncional. As técnicas de caracterização difração de raios X, dessorção a temperatura programada de amônia; redução à temperatura programada e microscopia eletrônica de transmissão, foram utilizadas para avaliar a formação da estrutura do suporte e aferir presença das funções ácidas e metálicas no catalisador. Este foi empregado na reação de hidroisomerização da molécula modelo n-hexadecano em leito fixo em diferentes temperaturas reacionais. A avaliação catalítica revelou seletividade elevada a isômeros mesmo a elevadas conversões, sem que ocorresse desativação entre os ciclos reacionais. Portanto, o catalisador apresentou um ótimo desempenho frente à reação estudada.
Jonas Santana Albuquerque
Olá Vitor Duarte. Parabéns por seu trabalho, pesquisa interessante. Tenho algumas dúvidas em relação a metodologias e resultados. Se possível, poderia comentá-los.
1. Em relação ao método de incorporação da fase metálica (via incipiente), você considerou que o volume utilizado em cada ciclo seria 80 % do volume total de poros do material. O que me achou atenção nessa metodologia foi aspergir a solução precursora sobre o suporte, geralmente as metodologias usam gotejamento. Quando se asperge não ficaria platina retido no bico do borrifador? Você chegou a fazer alguma análise química para avaliar o teor de platina incorporado?
2. Você chegou a realizar DRX em baixos ângulos para confirmar a obtenção da peneira molecular SBA-15?
3. Para trabalhos futuros, você pensa em substituir a platina por outro metal?
Obrigado pela atenção.
Jonas Albuquerque.
Cristina Quitete
Boa tarde
Bom trabalho. Eu tenho algumas dúvidas. Qual é a área do SBA-15? Houve incorporação total do Al na rede do SBA-15, foi possível constatar por alguma técnica de análise? Tem alguns trabalhos neste CBCAT que tratam de variações de pH e ânions auxiliando na incorporação do Al no sólido.
Em relação a área metálica e dispersão, vocês já tem o resultado?Também achei incomum essa técnica de borrifar. Alguma razão ?
Vitor Anthony Duarte
Boa tarde Cristina, tudo bem?
A área para a Al-SBA-15 foi de 283 m²/g, resultado abaixo do esperado para esse tipo de material (500 – 700 m²/g). A isoterma de fisissorção indica que houve uma alteração na porosidade secundária (microporos) do material, atribuída ao método de síntese de ajuste de pH modificado que reduz o tempo de cristalização e o tempo de envelhecimento do sólido e introdução de um heteroátomo na estrutura do material (Alumínio). Apesar da redução da área do material, os valores de volume de poros e tamanho médio de poros estão consonantes com os reportados, na ordem de 0,8 cm³/g e 9 nm, respectivamente, indicando que o método de síntese preserva a estrutura mesoporosa do material que é essencial para a sua aplicação catalítica.
O alumínio incorporado foi avaliado por EAA por chamas, apresentando uma razão Si/Al de 10,6 (muito próximo do meio de síntese que era de 10). Também realizamos análise de RMN para o 27Al, que revelou a existência de duas espécies de Al (tetraédrico e octaédrico). A razão entre alumínio tetraédrico para octaédrico é de 2,45, a grande quantidade de alumínio com organização octaédrica se deve à grande dificuldade de se incorporar alumínio na rede da SBA-15. O ajuste do pH na síntese visa justamente melhorar a incorporação do alumínio no material.
Para a determinação da área e dispersão metálica, foi realizada a Quimissorção de hidrogênio. Obtivemos dispersão de 81%, com área metálica de 1,1 m²/g_de_cat e tamanho médio de partícula metálica de 1,4 nm. (Por TEM o diâmetro médio foi de 1,9nm e por DRX foi de 2,2nm).
A razão para a impregnação incipiente utilizando o borrifador é para promover uma melhor dispersão da solução sobre o pó. O borrifador gera microgotículas da solução do sal, “molhando” melhor o pó. Após cada borrifada, se realizava uma homogeneização do pó.
Cristina Quitete
Obrigada pelas respostas!
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Vitor Anthony Duarte
Olá Jonas, Tudo bem?
Obrigado!