OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA PARA DETERMINAÇÃO DE SÓDIO E POTÁSSIO EM MINÉRIO DE FERRO POR DIGESTÃO ÁCIDA E ICP-OES

Em trabalho de ampliação do escopo de acreditação ISO 17025 para o Laboratório Químico do Centro de Desenvolvimento Mineral Vale, a metodologia de determinação de sódio e potássio em minério de ferro foi mapeada por estar em catálogo para clientes internos, bem como, para clientes de outras unidades Vale que não realizam a determinação em seus laboratórios. Foi realizada avaliação inicial da metodologia como usada no momento, mediante determinação dos analitos em réplicas para amostras de materiais de referência e amostras de controle interno ou de interlaboratoriais. Os dados analíticos avaliados para critérios pré-estabelecidos de precisão e exatidão, demonstraram a necessidade de melhorias. Em pesquisa de normas vigentes para a determinação, foram avaliados ajustes de boas práticas no preparo de amostras para medição dos analitos de interesse, bem como, adequações na calibração e condições de leitura do sistema de medição por espectrometria de emissão óptica (ICP-OES). Foram realizados testes analíticos avaliando ajustes por etapa e, após conclusão das melhorias foi realizada validação da metodologia utilizando procedimento interno baseado em documento DOQ-CGCRE-008 (INMETRO) “Orientações sobre Validação de Métodos Analíticos”, utilizando como amostras materiais de referência e materiais enriquecidos, demonstrando atendimento aos critérios pré-estabelecidos.