AVALIAÇÃO DO EFEITO DA PROGRAMAÇÃO DE TEMPERATURA EM MODULADOR TÉRMICO DE ESTADO SÓLIDO PARA CROMATOGRAFIA GASOSA BIDIMENSIONAL ABRANGENTE

Cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) é uma das técnicas de separação mais importantes da atualidade. Adicionalmente aos componentes da GC convencional, dois componentes extras estão presentes na GC×GC: uma segunda coluna cromatográfica para a segunda dimensão (²D) e um modulador. Dentre os moduladores presentes no mercado, o modulador térmico de estado sólido (SSM) é atrativo por ser um elemento livre de consumíveis e com efetividade significativa para a modulação. As diferentes possibilidades de programação térmica nas zonas aquecidas e na armadilha do modulador podem influenciar significativamente a separação efetiva dos compostos, além do perfil cromatográfico dos picos. Assim, este estudo apresenta uma análise da programação de temperatura na armadilha e nas zonas quentes de entrada e saída do SSM em um GC×GC acoplado a um espectômetro de massas do tipo quadrupolo simples (QMS). Os analitos de uma alíquota de 250 mg de azeite foram extraídos e injetados utilizando a microextração em fase sólida no modo headspace (HS-SPME) com uma fibra de fase tripla (50/30 µm DVB/CAR/PDMS). A coluna na primeira dimensão (¹D) da GC×GC foi uma SupelcoWax (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm) e a ²D uma coluna HP1 (1 m × 0.1 mm × 0.1 µm). O modulador utilizado foi um SSM1800 da J&X Technologies com período de modulação de 6 s. Três programas de temperatura foram investigados: (A) zona de entrada seguindo a rampa do forno, saída com 30 °C maior que a entrada e armadilha a −50 °C com rampa conforme o forno; (B) zonas quentes iguais a programada em A e armadilha isotérmica a −50 °C; e (C) zona quente de entrada isotérmica com a maior temperatura do forno do GC, zona quente de saída a 30 °C maior que a entrada e armadilha isotérmica a −50 °C. Os resultados obtidos demonstram que, no modo isotérmico da armadilha a −50 °C, foi possível garantir picos bem resolvidos, e assim eliminar a necessidade de programas complexos na armadilha. Em relação as zonas quentes, a programação no modo isotérmico, item C, garantiu um melhor perfil cromatográfico. Através da investigação de diferentes programações de temperatura do modulador SSM, este estudo auxilia no entendimento e aprofundamento dos conhecimentos sobre os moduladores térmicos comerciais.