OTIMIZAÇÃO DE MÉTODO DE QUANTIFICAÇÃO DE PCBs EM ÓLEO DE TRANSFORMADOR UTILIZANDO MICROEXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA E CROMATOGRAFIA GASOSA COM DETECÇÃO POR CAPTURA DE ELÉTRONS

As bifenilas policloradas (PCBs) são compostos orgânicos persistentes e tóxicos, representando um risco significativo para o meio ambiente e a saúde humana. Atualmente, as PCBs são monitoradas como contaminantes em diferentes matrizes, incluindo óleo de transformador. A análise tradicional envolve o preparo de amostra por Extração em Fase Solida (SPE), gerando elevada quantidade de resíduos, como diferentes solventes orgânicos e fases extratoras. Portanto, há demanda por métodos alternativos que apresentem um maior caráter verde. O presente estudo teve como objetivo a otimização de um método para quantificação de PCB em óleo de transformador, empregando a microextração em fase sólida (SPME - Solid Phase Microextraction) e cromatografia a gás com Detecção por Captura de Elétrons (GC-ECD). Foi empregado um cromatógrafo a gás TRACE 1310 equipado com um amostrador automático Triplus RSH, injetor split/splitless, módulo de detecção por captura de elétrons e uma coluna de líquido iônico SLB-IL60i (30 m × 0.25 mm d.i., 0.2 µm espessura de filme). A opção do módulo ECD teve vistas à detecção seletiva dos analitos frente à matriz complexa de hidrocarbonetos. Para a extração, empregou-se uma fibra de SPME de polidimetilsiloxano (100 μm). Os parâmetros de extração foram otimizados utilizando o planejamento de experimentos (DOE) Doehlert de 2 fatores, sendo tempo e temperatura de extração. Assim, definiram-se as condições de extração em 95 ºC e 30 minutos para 100 µL de amostra. Além disso, esse volume foi adicionado a 15 mL de solução saturada de NaCl a fim de promover o efeito salting-out. Padrões de PCBs em óleo isento foram utilizados para construção de uma curva analítica no intervalo de concentração de 1 mg/L a 50 mg/L de PCBs totais. A quantificação foi realizada com base na área total dos cromatogramas, que resultou em uma boa correlação, expressa pelo coeficiente de determinação (R²=0,99). Por fim, conclui-se que o método desenvolvido apresenta boa reprodutibilidade e maior rapidez frente ao procedimento tradicional, sendo uma alternativa mais sustentável para a determinação de PCBs em óleo mineral.