Aspidosperma é um importante gênero da família Apocynaceae, composto por 57 espécies, todas restritas às regiões tropicais e subtropicais da América. As espécies desse gênero são quimicamente caracterizadas pela produção de alcaloides indólicos, aos quais são atribuídas diversas atividades biológicas, tais como a atividade antiprotozoária, anticancerígena e antimicrobiana. Com o objetivo de investigar a presença de novos alcaloides, com potencias atividade biológicas, foi realizado o estudo fitoquímico das sementes de A. pyricollum e das cascas de A. desmanthum. O material vegetal, coletado na Reserva Natural do Vale, em Linhares-ES, foi seco ao ar livre e moído em moinho de martelos. A extração das substâncias foi realizada por maceração a frio em metanol e as soluções obtidas foram destiladas a pressão reduzida em evaporador rotativa para obtenção do extrato metanólico. Posteriormente, o extrato de A. desmanthum foi particionado com solventes orgânicos em ordem crescente de polaridade (CH2Cl2, AcOEt e ButOH). Para a separação das substâncias, foram utilizados processos cromatográficos de cromatografia clássica em coluna e cromatografia em camada delgada analítica. A determinação estrutural das substâncias foi realizada com base em dados espectroscópicos de RMN de 1H e de 13C, incluindo experimentos bidimensionais (HMQC, HSQC, HMBC, 1H-1H-COSY e 1H-1H-NOESY) e a partir de informações obtidas dos espectros de massas. O estudo fitoquímico do extrato metanólico das sementes de A. pyricollum resultou na identificação dos alcaloides estemadenina (1) e aparicina (2). A partir da partição diclorometano das cascas de A. desmathum foram isolados os alcaloides aspidoscarpina (3) e a mistura entre metoxitubotaiwina (4-B) e 11-desmetoxi-10-metoxitubotaiwina (4-A), sendo esta ultima inédita na literatura.