A tecnologia de ultrassom atualmente vem sendo investigada como uma ferramenta de otimização para produção de biodiesel e tem apresentado resultados bastante satisfatórios. Para este trabalho, inicialmente o óleo de amêndoa de macaúba foi submetido a etapa de esterificação nas condições de 2%m/m de H2SO4, razão molar óleo:etanol de 1:9 e temperatura de 50ºC por 2h. Nesta etapa o índice de acidez do óleo foi reduzido de 19mgKOH/g para 1,82mgKOH/g possibilitando a aplicação da etapa de transesterificação alcalina. Para o estudo da catálise básica foi utilizado o planejamento fatorial 2^2 com réplicas no ponto central, no processo foi avaliado a razão molar óleo:etanol, e a concentração de catalisador. As reações foram processadas em banho ultrassônico 600 W, 20 KHz. Os resultados obtidos demostram que as condições que maximizaram o processo de transesterificação em banho ultrassônico foram: 1,5%m/m de KOH e razão molar de 1:6 obtendo-se conversões em torno de 99,12% em 10 min de reação.