Neste trabalho foi analisada, a pirólise rápida catalítica do resíduo de caroço de açaí com catalisadores óxidos mistos NiFe, CoFe e NiCoFe, usando um sistema Pyr-GC/MS. Os catalisadores foram obtidos da calcinação dos precursores hidróxidos duplos lamelares, sintetizados por coprecipitação com controle de temperatura e pH. A caracterização dos precursores foi feita por DRX, FTIR, EDX e TG/DTG. Não foi observada estrutura cristalina do tipo HDL nos precursores, contudo fio observada incorporação dos metais. Os óxidos mistos indicaram presença de mistura das fases NiO, Fe2O3 e NiFe2O4 no catalisador NiFe, e das fases CoO e CoFe2O4 na amostra CoFe. Todas essas fases foram observadas no material NiCoFe. A biomassa apresentou potencial uso para bioenergia por apresentar alto teor de materiais voláteis e baixo teor de cinzas. Os resultados de pirólise mostraram alta atividade na conversão da biomassa e alto grau de desoxigenação dos produtos de pirólise, especialmente em presença do catalisador NiCoFe. Os materiais NiFe e CoFe apresentaram maiores rendimentos de hidrocarbonetos aromáticos, como benzeno, tolueno e estireno, e olefinas, na faixa de gasolina e querosene de aviação.