Espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) associada à quimiometria para avaliação da influência da granulometria na predição de umidade de açúcar mascavo

A umidade é um dos principais parâmetros utilizados para avaliação da qualidade
do açúcar mascavo, influenciando diretamente sua estabilidade, textura e
conservação durante o armazenamento. Entretanto, materiais particulados
apresentam variações espectrais decorrentes não apenas da composição química,
mas também de características físicas, como a granulometria, que podem
comprometer a robustez de modelos quimiométricos. Nesse contexto, este
trabalho teve como objetivo investigar a influência da granulometria na resposta
espectral do açúcar mascavo e avaliar seu impacto na predição de umidade por
espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) associada à regressão por

mínimos quadrados parciais (PLSR). Amostras de açúcar mascavo com
granulometria fina (<0,35 mm), média (0,35–0,60 mm) e grossa (>0,60 mm) foram
analisadas em espectrômetro portátil NeoSpectra (BUCHI, Brasil), na faixa de
1350 a 2550 nm, com cinco aquisições espectrais por amostra. A Análise de
Componentes Principais (PCA), utilizando centragem na média, explicou 99,86%
da variância acumulada nas duas primeiras componentes principais e evidenciou
clara separação entre as granulometrias. As principais diferenças espectrais
ocorreram em regiões associadas às vibrações dos grupos O–H e C–H,
levantando inicialmente a hipótese de diferenças na composição química entre as
amostras. Entretanto, análises complementares de compostos fenólicos totais não
revelaram diferenças significativas entre os grupos, sugerindo que a separação
observada decorre predominantemente do efeito físico do tamanho das partículas
sobre o espalhamento da radiação NIR. Com base nessa interpretação, foram
obtidas 24 amostras com teores de umidade entre 0,20 e 1,01%, por absorção
controlada de água em microambiente com umidade relativa de 100% durante 1 a
8 horas. A umidade foi determinada pelo método de referência em estufa a vácuo
a 70 °C. Os modelos PLSR foram desenvolvidos com validação cruzada leave-
one-out. O melhor modelo, obtido com MSC, segunda derivada e centragem na
média, utilizando cinco variáveis latentes, apresentou R² de calibração de 0,972,
R² de validação cruzada de 0,856, RMSEC de 0,039 e RMSECV de 0,090. Os
resultados demonstram que a granulometria influencia significativamente a
resposta espectral do açúcar mascavo e deve ser considerada no
desenvolvimento de modelos NIR mais robustos para determinação de umidade.