Tendências na Validação de Métodos Eletroanalíticos

Dentro da Química Analítica, a validação de métodos destaca-se por meio de uma série de parâmetros que possibilitam obter uma estimativa dos erros inerentes aos resultados quantitativos obtidos, possibilitando conduzir as determinações químicas de maneira confiável e permitindo assim, avaliar a relevância e a significância estatística dos fatores estudados. Neste contexto, a validação de novos métodos eletroanalíticos [1,2,3] vem se destacando, a fim de garantir que se gere informações confiáveis sobre a amostra. Adicionalmente, é cada vez mais crescente a utilização de ferramentas quimiométricas, na otimização do sistema em estudo, aliadas à validação do método [2], verificando se o método sob investigação tem capacidade e condições de ser aplicado. Comumente, os parâmetros requeridos para a validação do método eletroanalítico proposto são: curva analítica, linearidade, sensibilidade, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), seletividade, exatidão e precisão. Desta forma, pode-se mencionar a validação para a determinação eletroanalítica de 2,4,6 – triclorofenol (2,4,6 – TCF) em amostras de águas naturais e alimentos [3]. Os resultados obtidos por voltametria de onda quadrada (VOQ) em tampão B-R 0,1 mol L-1(pH 8,0) sobre o eletrodo de diamante dopado com boro (DDB), mostraram que o 2,4,6 – TCF possui apenas um pico de oxidação em 0,72V vs Ag/AgCl, com características irreversíveis e processo controlado por difusão das espécies na superfície do eletrodo. Após a otimização do sistema, foi realizada a validação do método desenvolvido, onde foi empregada curva analítica por adição de padrão para o analito de interesse, onde esta apresentou boa linearidade na faixa de concentração investigada, com valores de Fregressão >> Fcrítico e sem falta de ajuste do modelo linear. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) obtidos foram de 2,05x10-8mol L-1e 6,82x10-8mol L-1, respectivamente. As taxas de recuperação realizadas em matrizes de águas naturais e alimentos foram adequadas e variaram entre 90% e 118%, indicando que a análise direta das amostras sem tratamento prévio apresenta exatidão adequada. Os desvios padrão relativos alcançados nos testes de precisão foram inferiores aos recomendados pela ANVISA e AOAC, (RSD (%) < 1,51). Desta forma, sugere-se que a metodologia eletroanalítica desenvolvida pode ser aplicada na determinação de 2,4,6 – TCF com vantagens em relação aos métodos tradicionais, como rapidez, baixo custo e redução do uso de reagentes.