Determinação eletroquímica de glicerol livre em biodiesel com eletrodo modificado com nanopartículas de paládio após extração em fase sólida com MIP

Um dos grandes desafios da nossa sociedade é suprir a demanda energética mundial, ampliando a busca por novas fontes de energia, da qual se destaca a biomassa.1 O biodiesel é obtido da transesterificação dos triglicerídeos com álcooisde cadeia curta, produzindo ésteres de ácidos graxos. No entanto, a mistura final é também composta por glicerol (co-produto principal) e outros contaminantes que podem levar a sérios problemas ambientais eoperacionais. A determinação do glicerol residual serve como parâmetro para avaliar a eficiência do processo de purificação do biodiesel.2A técnica utilizada na caracterização do biodiesel é a cromatografia a gás.No presente trabalho busca-se o desenvolvimento de um método eletroquímico simples para o monitoramento da qualidade do biodiesel, investigando o glicerol livre e total por voltametria cíclica com eletrodode carbono vítreo modificado com nanopartículas de paládio.Com intuito de extrair glicerol da matriz de biodiesel com posterior determinação eletroquímica, foi empregado polímero molecularmente impresso. Métodos e Resultados: As medidas foram realizadas usando um potenciostato Autolab PGSTAT 128 Ne uma célula eletroquímica na qual foram usados três eletrodos: carbono-vítreo modificado com nanopartículas de paládio (trabalho), Ag/AgCl/Cl-(3 mol L-1) (referência) e um fio de platina (auxiliar).Os parâmetros para deposição dasnanopartículas de paládio por voltametria cíclicaforam estudados e otimizados através de um planejamento fatorial do tipo Box-Behnken, chegando às seguintes condições ideais: concentração de PdCl2 (5 mmolL-1), com 1200 ciclos e uma taxa de varredura de 6mVs-1. A Figura 1 apresenta os voltamogramas cíclicos obtidos com solução padrão de glicerol a diferentes concentrações. O limite de detecção experimental para glicerol foi 7,5x10-6% m/m e pelo critério da inclinação da reta foi 8,7x10-6%m/m. Foi analisada uma amostra real de biodiesel com concentração conhecida (0,018%m/m) através do método de adição de padrão, que foi previamente extraída em manifold com cartuchos de MIP específico para glicerol e etanol grau HPLC como solvente, recuperando-se95% do analito (0,017%m/m).