Determinação de Pb2+ em biodiesel por voltametria utilizando eletrodo compósito de grafite poliuretana modificado com zeólita NiAlPO-5

Materiais cristalinos de rede tridimensional, as zeólitas, apresentam-se como tetraedros da forma TO4 (T= Al, P, etc.) dispostos em rede que contém poros e cavidades de dimensões moleculares, podendo ser encontrados na natureza. No entanto, as sintéticas possuem uma maior aplicabilidade, devido a possibilidade de obtenção de materiais com características específicas sob o ponto de vista de aplicação. São utilizadas em uma gama de aplicações comerciais e industriais, devido às suas propriedades de adsorção, troca-iônica, estabilidade térmica e química, entre outras. 1-3 Sendo assim, também são muito utilizadas como modificadores em sensores eletroquímicos. Com base nisto, sintetizou-se o NiAlPO-5 (zeólita Ni-AFI), um aluminofosfato modificado com níquel, que foi caracterizado pelas técnicas de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Energia Dispersiva de Raios X (EDX) e Espectroscopia no Infravermelho (IR). Construiu-se um eletrodo compósito de grafite poliuretana (GPU) modificado com 5% deste material para determinação de Pb2+ em biodiesel (amostras preparadas via digestão ácida). Utilizandose a técnica voltamétrica de Redissolução Anódica no modo Onda Quadrada (SWASV), o método de adição padrão e os seguintes parâmetros previamente otimizados: tempo de deposição (tdep) = 80 s; potencial de deposição (Edep)= -950 mV; frequência (Freq) = 60 Hz; potencial de escada (ΔEescada) = 10 mV e amplitude (Amp) = 90 mV, determinouse Pb2+ em biodiesel em uma célula eletroquímica contendo 8 mL de tampão BR 0,1 mol L -1 (pH 4,0) e 2 mL de biodiesel de soja digerido. A incorporação do Ni2+ na estrutura do modificador permitiu a atração e interação química do analito em estudo, Pb2+ , com a superfície do eletrodo. A validação do método analítico foi realizada por meio de testes de recuperação (103%). O método apresentou precisão de, aproximadamente, 7%e sensibilidade com limites de detecção (1,1×10-8 mol L -1 ) e quantificação (3,6×10-8 mol L - 1 ).