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Determinação de diuréticos e estimulantes em suplementos alimentares por cromatografia líquida com detecção amperométrica pulsada

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Devido à sua popularidade, os suplementos alimentares são frequentemente sujeitos à adulteração com drogas sintéticas(1,2). Este trabalho descreve o estudo de cafeína, sinefrina, hidroclorotiazida, clortalidona e furosemida em suplementos alimentares comercializados no Brasil para perda de peso e aumento de performance durante a prática de atividades físicas. Um total de 78 diferentes produtos fo iadquirido de web sitese lojas físicas. O método analítico otimizado envolveu a separação dos compostos por HPLC (Fig. 1) com detecção amperométrica pulsada (HPLC –PAD) utilizando um eletrodo de ouro com um potencial de detecção de +800 mV por 0,4 s e um potencial de oxidação de +1.000 mV por 0,4 s, seguidos de um potencial de redução de -200 mV por 1,2 s, correspondendo a um ciclo total de 2 s para a detecção e limpeza eletroquímica da superfície do eletrodo. A fase móvel foi composta de tampão fosfato 5 mmoL L-1e dodecil sulfato de sódio 0,3 mmoL L-1em metanol 50% (v/v) (pH 4,5). O método foi validado de acordo com o guia da AOAC para faixa linear, limite de detecção, limite de quantificação, precisão e exatidão e foi aplicado na análise das amostras. A cafeína foi encontrada em 50% das amostras estudadase 20,51% apresentaram níveis da substância acima da quantidade considerada segura para ingestão diária.Ainda, hidroclorotiazida e furosemida foram encontradas em 16,6% e 1,28% das amostras, respectivamente. O primeiro diurético foi detectado em quantidades acima da dose terapêutica em 5,12%. Por fim, o estimulante sinefrina foi encontrado em 5,12% das amostras, sendo que em 1,28% foram detectados níveis acima dos recomendados para ingestão diária.