Comparação dos Sistemas FIA e BIA com Detecção Amperométrica para Determinação da Varfarina

Varfarina (VAR) é um anticoagulante oral de baixo indíce terapeutico, onde uma pequena alteração na concentração sistêmica pode levar a alterações significativas na resposta farmacodinâmica. Nesse sentido, o controle de qualidade deste medicamento é extremamente importante na área farmacêutica. Os métodos eletroanalíticos vêm sendo amplamente aplicados para determinação de fármacos ejá foram usados para determinação de VAR por voltametria, polarografia, potenciometria e HPLC com detecção eletroquímica. Apesar do sucesso destes métodos, há uma necessidade de tornar o sistema de detecção eletroquímico ainda mais prático e reprodutível para que este seja realmente aplicado no setor farmacêutico. Deste modo, opresente trabalhopropõealcançar essamaior praticidade e estabilidade para determinação da VAR aplicando e comparando dois tipos de sistemas hidrodinâmicos, a Análise por Injeção em Fluxo (FIA) eAnálise por Injeção em Batelada (BIA), ambos acoplados a amperometria de múltiplos pulsos (MPA) com um eletrodo altamente estável, o diamante dopado com boro (BBD). As medidas eletroquímicas foram realizadas em um potenciostato usando uma célula eletroquímica(wall jet)em fluxo com BDD (dopagem de 8.000 ppm), Ag/AgCl e fio de platina como eletrodos de trabalho, referência e auxiliar, respectivamente. O eletrodo de BDD foi tratado de forma catódica antes das análises eletroquímicas. A VAR apresentou um processo deoxidação irreversível em 1,0 V em tampão fosfato 0,1 M (pH 7,0). O sistema FIA usado foi de linha única com alça de amostragemotimizadaem 150 μL e vazão de 2,5mL min-1. No sistema BIA utilizou-se uma micropipeta automática, sendo dispensados 100 μL de amostra a uma velocidade de 100 μLs-1. Para detecção da VAR pela MPA foi aplicado um pulso de potencial de 1,2V/30ms e outro para limpeza do eletrodo de BDDem-0,2V/200ms. Ambos os sistemas apresentaram boa repetibilidade (n=10), sendo obtido um DPR semelhante para os sistemas, 1,0% para BIA e 1,3% para FIA. A faixa linear de trabalho obtida foi de 2 a 400 μmol L-1com limite de detecção (LOD) 0,16 μmol L-1paraFIA e 8 a 400 μmol L-1com LOD de 0,57 μmol L-1paraBIA, mostrando que o sistema FIA foi mais sensívele apresentou uma faixa de trabalho mais ampla. A recuperação do padrão foi próxima a 100% em ambos os sistemas e o doseamento das formas farmacêuticas pelos métodos propostos foram validados com método oficial. Dessa forma os dois sistemas podem ser usados com sucesso para determinação de VAR. Contudo, o sistema BIA é mais vantajoso para aplicação no controle de qualidade de medicamentos devido a sua maior praticidade, menor custo e rapidez das análises.