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Nióbio em Zeólita BEA desaluminada para reações de desidratação de etanol e xilose de alta seletividade em éter dietílico e furfural
Maria Clara Hortencio Clemente
Universidade de Brasília
Agora você poderia compartilhar comigo suas dúvidas, observações e parabenizações
Crie um tópicoNeste trabalho, investigamos o papel da desaluminação de estado sólido por (NH4) 2SiF6 (25% de remoção de Al e 13% de inserção de Si), a impregnação de nióbio (10, 18 e 25% em peso) em zeólita *BEA desaluminada (BD) e suas propriedades catalíticas nas desidratações de etanol e xilose. Entre todos os catalisadores estudados, 18% Nb-BD apresentou aumento da mesoporosidade e áreas externas. Um efeito de nivelamento no número e na força dos sítios ácidos de Brønsted e de Lewis (n1 = 0,24 mmol g − 1, −ΔH1 = 49 kJ mol − 1 e n2 = 0,20 mmol g − 1, - ΔH2 = 42 kJ mol − 1) presentes no catalisador 18% Nb-BD, pode ser responsável por sua boa atividade. Este catalisador apresentou a maior seletividade para éter dietílico, DEE (97%) com 61% de conversão após 50 pulsos de etanol a 230 ° C (número de turnover, TON DEE = 1,15). O mesmo catalisador foi ativo e seletivo para transformação de xilose a 180 ° C, apresentando 64% de conversão e 51% de seletividade para furfural (TON Furfural = 24,7) utilizando água como solvente verde.
Glaucio José Gomes
Olá bonito trabalho, apenas como curiosidade foram feitos testes de reuso dos catalisadores? se sim, a estabilidade na conversão e seletividade são similares como apresentado no primeiro ciclo de reação.
Atenciosamente,
Glaucio
Mayra Martinelli Costa
Olá Maria Clara e colaboradores!
Sou doutoranda em EQ pela UNICAMP e também estudo esse sistema de reações, usando catalisadores a base de nióbio. Gostaria de parabenizá-los pelo trabalho, ficou bem legal!
Abraços.
Maria Clara Hortencio Clemente
Olá Mayra, muito obrigada pelo elogio. Desejo sucesso na sua pesquisa. Abraços!
Andréa Marins de Oliveira
Parabéns pelo trabalho Maria Clara. Uma curiosidade, porque o produto de interesse foi o DEE? Trabalhando com a acidez do catalisador, acreditas que seria possível o aumento da conversão e a seletividade do mesmo? Quais subprodutos foram formados? Conseguiste analisar o catalisador após a reação? Já vi que indicaste os artigos que foram publicados para o Glaucio, vou aproveitar a deixa para dar uma olhada com mais calma pois 3min de apresentação foi muito pouco.
Maria Clara Hortencio Clemente
Obrigada, Andréa. Para a reação de desidratação de etanol observamos dois produtos majoritários, o etileno e o DEE. Conseguimos obter catalisadores seletivos para os dois produtos. Se tivermos um catalisador com maior intensidade ácida de Bronsted (ex. H-BEA, HPW/H-BEA etc), o catalisador será seletivo para etileno e pouco DEE será formado. Quando desaluminizamos a zeólita BEA e ainda a impregnamos com Nb2O5 a seletividade muda pra DEE devido a maior intensidade dos sítios ácidos de Lewis. Os picos observados no CG eram referentes praticamente a esses 2 produtos, não observamos formação significativa de subprodutos. Após as reações analisamos alguns catalisadores por CHN, observando deposição de coque. No entanto, após os 50 pulsos de etanol, os catalisadores ainda não haviam desativado.
Haha sim, 3 min é um tempo muito pequeno para tanta pesquisa, mas dá uma olhada sim nos artigos, principalmente no http://dx.doi.org/10.21577/0103-5053.20190109 e no https://doi.org/10.3390/nano10071269
Um abraço, Maria Clara
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Maria Clara Hortencio Clemente
Olá, Glaucio. Obrigada! O reuso foi feito para reação de desidratação de etanol em leito fixo pois os catalisadores passaram por 50 reações, uma vez que foram injetados 50 pulsos de etanol, com intervalos iguais entre eles (aproximadamente 1 min). Durante esse tempo, os catalisadores ficavam sob gás inerte na temperatura da reação. Na Figura 12 nota-se apenas pequena variação na conversão e seletividade do primeiro para o último pulso, logo os catalisadores ainda não foram desativados e mais reações podem ser realizadas. Um ponto que não comentei, mas que encontra-se no artigo http://dx.doi.org/10.21577/0103-5053.20190109 é a velocidade (WHSV) com que o etanol acessa o catalisador. Isso influencia tanto na conversão quanto na seletividade. No meu mestrado, testei catalisadores CeZrO2 nessa mesma reação de etanol (https://doi.org/10.1016/j.fuel.2018.11.026). Estes catalisadores possuem vacâncias de oxigênio e por isso depois de n pulsos (mais ou menos 70 h) eu aumentava a temperatura no próprio equipamento, sem injetar nada, a fim de realizar um tratamento térmico e queimar o coque depositado, mas observei que conseguia boa conversão e seletividade para apenas mais 1 ou 2 pulsos e depois o catalisador desativava.