Catálise básica por CTA-MCM-41 sintetizada na presença de diversos ânions
Detalhes
- Tipo de apresentação: Trabalho completo - apresentação oral 5 a 10 minutos
- Eixo temático: Síntese e caracterização de catalisadores e adsorventes
- Palavras chaves: Catálise básica; ânions; micelas; CTA-MCM-41;
- 1 Universidade Federal de São Carlos
Catálise básica por CTA-MCM-41 sintetizada na presença de diversos ânions
Flávio Morais de Assis
Universidade Federal de São Carlos
Resumo
A CTA-MCM-41 é uma sílica que, conhecidamente, possui alta atividade catalítica básica graças aos sítios aniônicos silóxi que estão ligados aos cátions orgânicos cetiltrimetilamônio (CTA+). Esses cátions são provenientes do surfactante catiônico adicionado na síntese, que se organiza na forma de micelas em solução aquosa e age como direcionador para a formação dos poros da sílica. As propriedades das micelas são influenciadas pela presença dos contra-íons, os ânions, e a quantidade e natureza destes pode ter efeito nas propriedades da sílica formada na síntese. De fato, notou-se que ânions como cloreto, nitrato e iodeto provocam diminuição da organização dos poros da CTA-MCM-41, bem como diminuição da quantidade de cátions CTA+ retidos (e consequentemente, de sítios catalíticos). Assim, também observou-se queda na atividade catalítica em transesterificação para maiores teores de ânions na síntese, com exceção de altos teores de ânions nitrato. Os efeitos são mais pronunciados na ordem I- > NO3- > Br- > Cl-.
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Flávio Morais de Assis
Boa tarde, Gustavo.
Não chegamos a avaliar a fundo esse precipitado, mas no caso do iodeto, eu fiz uma análise de difração de raios x. O precipitado mostrou um mesmo padrão de difração do surfactante brometo de hexadeciltrimetilamônio (CTAB). Entretanto, não creio que seja CTAB e sim CTAI (iodeto), porque eles provavelmente tem estrutura cristalina semelhante, e o CTAB já estava bem dissolvido quando adicionei o ânion iodeto.
Quanto ao EDS, trata-se da Energy Dispersive Spectroscpy, uma técnica possível de ser acoplada aos microscópios eletrônicos. Ela mostra a composição química da amostra em percentual mássico para cada elemento químico. O feixe de elétrons incide sobre a amostra provocando irradiação de raios x que, com um detector adequado, podem ser identificados com as energias características de cada elemento. Não temos essa técnica no DEQ, porque não temos um microscópio eletrônico, mas ela pode ser feita no Laboratório de Caracterização Estrutural (LCE) do DEMa.
Eu não conheço esse mecanismo de cristal líquido iniciado, vou dar uma pesquisada. Obrigado! Mas no caso das maiores concentrações de ânions, o problema não foi nem a formação de precipitados, e sim a não dissolução do CTAB, que permaneceu em grande agregados mesmo depois de aumento de temperatura e muitas horas de agitação.
Obrigado pelo interesse e pela pergunta, Gustavo.
Me coloco a disposição para conversarmos mais no futuro: [email protected]
Atenciosamente,
Flávio