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GÉIS POLIMÉRICOS COMPATÍVEIS COM SOLVENTES ORGÂNICOS E LÍQUIDOS IÔNICOS PARA MEDIDAS DE PARÂMETROS ANISOTRÓPICOS EM RMN.
Daiane de Souza Carvalho
Universidade Federal de Pernambuco - UFPE
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Crie um tópicoO desenvolvimento de meios de alinhamentos para a determinação da estrutura molecular utilizando parâmetros anisotrópicos de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) vem crescendo nos últimos anos. Dentre estes, os géis poliméricos compatíveis com solventes orgânicos foram essenciais para o avanço da área. Géis com compressão reversível baseados em PMMA [2] ou poliacrilonitra [3] facilitaram as medidas de RDCs e RCSAs. Neste trabalho, reportamos a preparação de géis de N,N-dimetilacrilamida/acrilonitrila (DMMA/AN) em diferentes concentrações, com compressão reversível e compatível com acetonitrila e líquidos iônicos. Os géis de DMMA/AN foram polimerizados via polimerização radicalar com frações 50:50 v/v e 75:25 v/v dos monômeros e 0,5% molar do reticulante EGDA. O processo de síntese e preparação dos géis foi descrito por Carvalho e colaboradores [3]. O gel 50:50 v/v foi lavado em acetonitrila e inserido em um tubo de RMN de 5 mm com 15 mg da α-santonina, e posteriormente dissolvido em acetonitrila-d3. Foram realizados experimentos de RMN de 1H, 2H e gHSQC acoplado em F1 em um espectrômetro de 600 MHz, para o gel relaxado e comprimido. Avaliamos o grau de alinhamento através do experimento de 2H. Quando o gel é comprimido o sinal da acetonitrila-d3 desdobra-se em um dubleto de 15 Hz. Foi possível ainda medir dez valores de RDCs para a molécula teste que variaram de – 22 a 6 Hz. O intumescimento destes copolímeros foi avaliado em três líquidos iônicos distintos: Tetrafluorborato de 1-butil-3-metilimidazólio (BMI.BF4-), Bis(trifluorometilsulfonil) imida de 1-butil-3-metilimidazólio (BMI.NTF2) e Hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidazólio (BMI.PF6-). Após dois dias, observou-se que o gel 75:25 v/v apresentou um grau de intumescimento importante com BMI.NTF2 Mais estudos deste sistema de intumescimento serão realizados a fim de avaliar suas propriedades mecânicas e sua aplicação como meio orientador.
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