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qRMN de 23Na: MÉTODO RÁPIDO PARA QUANTIFICAÇÃO DE SÓDIO EM REFRIGERANTES
Luciana Marçal Ravaglia
Química / Universidade Federal de Mato Grosso do Sul
Agora você poderia compartilhar comigo suas dúvidas, observações e parabenizações
Crie um tópicoO sódio (Na) é um nutriente essencial obtido a partir da dieta e, em geral, nós consumimos alimentos que possuem naturalmente sódio ou fazemos pequenas adições de sal de mesa (NaCl) nos mesmos. A Organização Mundial de Saúde (OMS) recomenda a ingestão de 2 g de Na/dia (equivalentes a 5 g de NaCl/dia), assim, ingerir quantidades maiores de Na pode estar associado a fatores de risco para diversas doenças graves. Alimentos industrializados ultraprocessados podem conter grandes quantidades de sódio devido a altas concentrações de NaCl e também à utilização de aditivos químicos diversos que contém Na em sua composição (hidden sodium). Refrigerantes são bebidas industrializadas ultraprocessadas muito consumidas e podem representar uma fonte de sódio não intencional na dieta. Dado esse panorama, nós propomos um novo método [1] utilizando qRMN de 23Na para identificar a quantidade de sódio total em refrigerantes de forma rápida, com mínimo pré-tratamento da amostra, de forma não destrutiva e com precisão e especificidade. Em nossas análises observamos o sinal de Na+ livre calibrado em 0 ppm em equipamento operando a 79,39MHz para 23Na (300 MHz para 1H). Foram utilizados parâmetros de aquisição ajustados para análises quantitativas (Aq + D1 ≥ 7T1) [2,3]. Delineamos os experimentos utilizando amostras reais de refrigerantes e amostras produzidas (com concentração conhecida de Na). As amostras produzidas foram utilizadas em toda a preparação e na determinação de figuras de mérito da metodologia proposta: linearidade, exatidão, precisão, limite de detecção e limite de quantificação. Foi utilizada metodologia por fotometria de chama para validar o método e encontramos valores de linearidade ótimos em qRMN (r= 0,9994) em comparação com fotometria de chama (r= 0.9958). Também obtivemos boas correlações entre os valores encontrados por qRMN e fotometria de chama para as amostras reais de refrigerante. Nossa metodologia se mostra como uma alternativa rápida, direta e eficiente para a quantificação de sódio em refrigerantes via qRMN de 23Na, sem necessidade de calibração externa.
Thais Mendonca Barbosa
Boa noite Luciana,
Parabéns pelo seu trabalho, muito legal você já ter usado a fotometria como referência e ter feito toda a determinação das figuras de mérito.
Qual foi o valor de relaxação longitudinal determinado? Você utilizou qual amostra para realizar essa determinação? Uma amostra referencia de maior concentração?
Qual o tempo experimental para as duas técnicas (RMN e fotometria) nas condições experimentais q vc mencionou?
Obrigada!
Thais
Cláudio Francisco Tormena
Parabéns pelo trabalho Luciana! Olhando seus parâmetros de aquisição voce usa um AQ de 800 ms e um d1 de 10 ms. O valor de T1 deve ser bem curto em função do 23Na ser quadrupolar, vc chegou a medir o T1? Sendo o T1 curto não seria melhor reduzir o AQ e aumentar d1 para evitar aquisição de ruído após um valor de AQ?
Obrigado
Cláudio
Luciana Marçal Ravaglia
Oi Professor Cláudio Tormena,
Bom dia!
Tudo bem com você?!
Obrigada pelos comentários e perguntas. Fico contente em responder!
Nós concordamos que a relação Aq+d1 poderia ser melhor otimizada para minimizar o ruído e talvez com isso conseguiríamos reduzir um pouco o número de varreduras utilizado nas análises (e consequentemente reduzir o tempo de análise também). Essa, sem dúvida, seria uma postura que assumiríamos se fôssemos recomeçar este trabalho.
Vou lembrar disso para os próximos trabalhos também.
Meu e-mail é [email protected] (ou [email protected]) e eu estou à disposição para responder essas e outras perguntas que surgirem sobre o trabalho.
Atenciosamente,
Luciana
Jochen Junker
Você poderia verificar a melhoria dos espectros usando o TDeff no Topspin. Você pode adquirir 16K de pontos, mas colocar TDeff em 2K e ver o que acontece, pois Topspin vai processar os espectros usando apenas 2K. Assim voc
Jochen Junker
Oi Luciana!
Você poderia verificar a melhoria dos espectros usando o TDeff no Topspin. Você pode adquirir 16K de pontos, mas colocar TDeff em 2K e ver o que acontece, pois Topspin vai processar os espectros usando apenas 2K. Assim você pode tentar conseguir um melhor valor para TD.
Abs, Jochen
Luciana Marçal Ravaglia
Oi Jochen Junker!
Tudo bem com você?!
Fico muito agradecida pela sugestão! Vamos considerar isso nos próximos trabalhos também.
Atenciosamente, Luciana
Laiza Bruzadelle Loureiro
Bom dia, Luciana. Parabéns pelo trabalho! Gostaria de saber se vocês diluiram o refrigerante para realizar as análises e se tiveram algum difucldade em realizar o shim das amostras por interferências da matriz. Pensando em expandir esse trabalho para a quantificação de Na em outros produtos, você acha que a matriz pode ser um problema?
Outras coisas que me deixaram curiosa foram: Vocês utilizaram algum padrão interno nas análises? Chegaram a realizar algum teste de limite de detcção e quantificação do sódio?
Obrigada!!
Luciana Marçal Ravaglia
Oi Laiza,
Boa tarde!
Tudo bem com você?
Obrigada pelos comentários e perguntas. Fico feliz em responder!
Sobre como procedemos com a amostra: nós concentramos a amostra. Liofilizamos 1mL e ressuspendemos em 500 microlitros. Não encontramos dificuldades para realizar o shimming. Se fosse outra matriz (com alguma viscosidade presente, como sucos naturais, por exemplo) essa parte seria mais desafiadora sim.
Sobre padrão interno: nós utilizamos padrão externo para RMN de 23Na e padrão interno TMSP para RMN de 1H. Para cada amostra nós sempre fazíamos duas aquisições: RMN de 1H para controle do shimming (observando principalmente a largura de linha do TMSP em 0ppm) e só então iniciávamos a aquisição de RMN de 23Na.
Sobre limite de detecção e quantificação: nós fizemos testes sim e chegamos aos valores de LD= 6,38 mg/L e LQ= 22,3 mg/L.
O link para visualização do nosso artigo é https://doi.org/10.1002/mrc.4950, caso você tenha interesse.
Meu e-mail é [email protected] (ou [email protected]) e eu estou à disposição para responder essas e outras perguntas que surgirem sobre o trabalho.
Atenciosamente,
Luciana
Laiza Bruzadelle Loureiro
Sensacional! Obrigada e parabéns novamente pelo belo trabalho!!
Luciana Marçal Ravaglia
❤️Obrigada!
Francisca Jamila Correia Louredo
Olá Luciana, Parabéns pelo trabalho!
Gostaria de saber se os refrigerantes entraram no acordo de redução do teor de sódio e, se sim, você sabe qual o teor da redução?
Luciana Marçal Ravaglia
Oi Francisca Jamila (ou será melhor só Jamila?)
Boa tarde!
Tudo bem com você?
Obrigada por comentar e deixar perguntas aqui no meu trabalho. Fico contente em responder.
Sobre o acordo de redução de teor de sódio: foi ótimo você ter perguntado e levantado esse ponto. Eu acredito que os refrigerantes não entraram no acordo, mas vou checar essa informação com mais exatidão.
Meu e-mail é [email protected] (ou [email protected]) e eu estou à disposição para responder essas e outras perguntas que surgirem sobre o trabalho.
Atenciosamente,
Luciana
Francisca Jamila Correia Louredo
Boa tarde Luciana,
Pode me chamar de Jamila, estou bem e espero que você também esteja bem.
Obrigada por disponibilizar seu email para tirar dúvidas.
Luciana Marçal Ravaglia
Imagina, Jamila.
Fico feliz com o interesse no trabalho e pela interação (mesmo que à distâcia).
❤️Obrigada!
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Luciana Marçal Ravaglia
Oi Thais,
Bom dia!
Tudo bem com você?
Obrigada pelos comentários e perguntas. Fico feliz em responder!
Sobre a relaxação longitudinal:
O sódio é um núcleo que apresenta momento de quadrupolo diferente de zero e por causa disso a relaxação longitudinal é muito rápida. Conforme dados encontrados no livro Handbook of high resolution multinuclear (Brevard & Granger, 1982) os valores de relaxação longitudinal para este núcleo estão em torno de 0,05s. Dessa forma nós assumimos valores de Aq (0,86s) e d1 (0,01s) condizentes com essa margem de segurança (Aq+d1>>7T1 ==> 0,86+0,01>>7x0,05). Além disso nossos testes de exatidão e curva de linearidade, além de todas as demais figuras de mérito que determinamos, reforçam que trabalhamos em condições quantitativas ótimas.
Sobre o tempo experimental das duas técnicas utilizadas no trabalho:
Nossas análises de RMN de 23Na demoraram em torno de 15 min e o preparo das amostras incluía liofilização de 1mL de amostra, entre outros passos. Já as análises por fotometria tem um preparo de amostra mais complicado e demorado e as análises requerem construção de curva de calibração, algo que não precisamos em RMN. No entanto eu não me recordo exatamente qual o tempo de experimento das análises de fotometria. Estas medidas foram realizadas por parceiros do nosso grupo de pesquisa. Se você tiver interesse eu posso te retornar posteriormente com os valores mais precisos (após consultarmos o professor responsável por essa parte no trabalho).
Meu e-mail é [email protected] (ou [email protected]) e eu estou à disposição para responder essas e outras perguntas que surgirem sobre o trabalho.
Atenciosamente,
Luciana