O objetivo do estudo foi investigar o comportamento da secagem dos resíduos de laranja e maracujá via ATR (attenuated total reflection), bem como caracterizar o material, observando-se possíveis mudanças de estados energéticos vibracionais. Os experimentos de secagem foram realizados em estufa convencional, a temperatura constante de 353,15 K por 24h. Durante a secagem, amostras foram coletadas nos tempos de 2, 6, 10, 12, 18 e 24h e seus teores de umidades determinados. Posteriormente, essas amostras foram moídas em moinho de facas e peneiradas selecionando-se os particulados retidos em 200 mesh. Os dados experimentais de secagem foram ajustados aos modelos de Hederson e Pabis e polinomial de Wang, sendo que o de Wang apresentou melhor ajuste. De modo similar, foi observado que a secagem dos rejeitos alcançou a umidade de equilíbrio a partir de 12h. Em paralelo, foi analisado o grau de esterificação das amostras utilizando-se o acessório de DRIFT (diffuse reflectance infrared spectroscopy) para os tempos de 12, 18 e 24h. Verificou-se que o tempo de secagem não apresentou efeito significativo quanto ao grau de esterificação. Entretanto, comparando-se os particulados contendo pectinas a partir dos resíduos a do maracujá apresentou o maior valor.