A problemática ecológica é um tema cada dia mais discutido em nossa sociedade. A industria de combustíveis necessita de uma constante evolução em seus sistemas de instrumentação e controle para não produzir produtos fora de especificação que necessitem de retrabalho. As nova normativas vigentes a partir de 2014, exigem que algumas linhas do combustível apresentem menos de 10 ppm de enxofre. Os testes atuais de quantificação de enxofre em combustíveis são custosos e demorados, dificultando um controle fino do processo de hidrotratamento. Este trabalho sugere o uso de espectros por fluorescência em duas dimensões, juntamente com metodologias de classificação baseadas em PLS-DA para rapidamente classificar amostras de combustível com diferentes concentrações de enxofre. Resultados preliminares comprovam a sensibilidade da metodologia, conseguindo uma taxa de 100% de correta classificação entre dois diferentes grupos de diesel comercial.