Devido a grande geração de palha de milho e a escassez de métodos eficientes que aproveitem esse resíduo de modo a removê-lo do meio ambiente, propõe-se neste trabalho realizar a polpação etanol-soda deste material. Os cozimentos foram realizados a temperatura de 155°C e concentração de NaOH de 10% em relação à massa de matéria-prima seca. Empregando o DCCR foi obtido um total de 17 experimentos para que se pudesse observar a influência da relação solvente/palha (4/1 a 8/1L/kg), concentração de etanol no licor de cozimento (20 a 50% v/v) e tempo de reação (30 a 180 minutos) no processo de polpação. Os resultados encontrados mostraram que, nos intervalos investigados, para se obter altos rendimentos ( em torno de 65%), deve-se manter a relação solvente/palha baixa (4/1 a 6/1 L/kg), concentração de etanol alta (35 a 50%) e tempo de reação baixo (35 a 105 min).