O grafeno tem atraído considerável interesse por suas propriedades diferenciadas. Os processos de preparação envolvem diferentes metodologias, que se baseiam na produção do óxido de grafite (GO) e sua posterior redução com formação do grafeno. O presente trabalho apresenta uma avaliação dos parâmetros de síntese do GO, com ênfase na relação molar grafite/oxidante e concentração de H₂O₂. A metodologia sugerida por Hummers, que se baseia na oxidação do grafite empregando uma mistura oxidante de nitrato de sódio e H₂SO₄, foi utilizada na obtenção do GO. Os resultados de difração de raios-X mostraram que as amostras preparadas apresentaram picos característicos do GO. As análises de espectroscopia de absorção no infravermelho confirmaram a presença dos grupos funcionais oxigenados O-H, C=O e C-O; enquanto que a espectroscopia Raman permitiu identificar o grau de ordenamento e defeitos na estrutura. Os óxidos preparados apresentaram diferentes graus de espaçamento entre as folhas.