A produção de óxidos metálicos in situ pode originar novos materiais, com maior dureza, resistência à abrasão e propriedades eletrocatalíticas. Óxidos de metais de transição, tais como Ni e Co, apresentam propriedades eletrocatalíticas que os tornam atrativos para aplicação nas reações de redução do O2 e desprendimento de Cl2, O2 e H2. Neste trabalho, o processo de formação de óxidos de Co ou de Ni foi estudado empregando curvas voltamétricas cíclicas levantadas sobre grafite, a partir de banhos contendo íons Ni(II) ou Co(II) (0,10 mol/L), na ausência ou presença de citrato de sódio (0,10 mol/L), em diferentes valores de pH e velocidades de varredura (v), variando-se o potencial entre -2,0 VESS a 2,0 VESS. Observou-se que, para os íons não complexados, os resultados encontrados foram similares, independente das variáveis estudadas. Por outro lado, em presença de citrato, tanto v quanto o pH influenciaram na intensidade e na amplitude dos picos relacionados aos óxidos de Co ou Ni.