Estudos de equilíbrio líquido-líquido são fundamentais para predizer dados de equilíbrio termodinâmico e assim auxiliar na otimização das operações que envolvem produção e purificação de substâncias. Neste estudo, dados de equilíbrio líquido-líquido foram determinados para compostos envolvidos na produção de ésteres metílicos. Sistemas contendo glicerina bruta, ésteres metílicos e metanol nas temperaturas de 30, 45 e 60 °C foram analisados. As massas dos componentes presentes nas fases formadas após o equilíbrio foram quantificadas por métodos analíticos, e assim, foi possível determinar diagramas ternários de equilíbrio para os sistemas estudados. Os diagramas tiveram boa representatividade e foi possível verificar a influencia da água e das impurezas presentes no sistema, oriundas da glicerina bruta.