O bagaço da casca de coco verde foi submetido a quatro tipos de pré-tratamentos: Autocatalítico, alcalino, Físico-químico com solução de H3PO4 a 0,2% e Físico-químico com solução de H2SO4 a 2%. Os pré-tratamentos foram utilizados para diminuir os teores de lignina e hemicelulose do bagaço de coco verde in natura. O bagaço com pré-tratamento alcalino apresentou maior redução no teor de lignina, enquanto os bagaços pré-tratados com H3PO4 a 0,2% e com pré-tratamento autocatalítico apresentaram maior redução no teor de hemicelulose. Mudanças nos teores de lignina, hemicelulose e celulose cristalina e amorfa foram caracterizados utilizando NIRS com bons resultados. A análise dos espectros normalizados e pré-tratados com 2ª derivada possibilitou observar regiões características das estruturas do material lignocelulósico.