Alumina (Al2O3) de alta área superficial foi obtida de forma simples e rápida através do método de combustão assistido por micro-ondas utilizando ureia como combustível no processo. O pó obtido foi calcinado nas temperaturas de 550, 750 e 950 °C. Resultados de Difração por Raios X (DRX) e espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) confirmaram a obtenção da fase gama nas amostras calcinadas a 550 e 750 °C, já na amostra calcinada a 950 °C ocorreu à formação das fases gama e alfa. O aumento da temperatura na etapa de tratamento térmico influenciou diretamente na área superficial e nos volumes de poro da estrutura. Devido às propriedades estruturais, o material Al2O3 calcinado em temperatura de 550 °C foi selecionado como suporte catalítico na preparação de catalisadores com níquel como fase ativa para aplicação no processo de reforma a seco do metano. Os resultados dos testes catalíticos apresentaram altos valores de conversão para o CH4 e CO2, além de boas taxas de rendimento na reação, mesmo em testes utilizando altos valores de velocidade espacial gás/hora (GHSV).